3.1 Сущность метода
Метод анализа основан на водно-спиртовой экстракции красителей из измельченной твердой части анализируемых компотов и сорбции из экстракта и жидкой части компотов твердыми сорбентами, десорбции аммиаком и отделением последнего выпариванием с последующей идентификацией красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ).
Идентификацию красителей проводят методом сравнения значений (отношение расстояния от центра пятна обнаруженного синтетического красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) каждого обнаруженного синтетического красителя со значениями (отношение расстояния от центра пятна стандартного синтетического красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) контрольных образцов красителей (КО).
В качестве КО используют водно-спиртовые растворы синтетических стандартных красителей эритрозина и флоксина В.
3.2 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха | (22±3) °С; |
относительная влажность воздуха | (65±25)%; |
напряжение в электросети | (220±22) В; |
частота тока в электросети | (50±1) Гц. |
Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией.
Все операции с реактивами проводят в вытяжном шкафу.
3.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
3.3.1 Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг и ±100 мг.
3.3.2 Воронка лабораторная типа В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
3.3.3 Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размером сторон 10х10 см.
3.3.4 Камера хроматографическая размером сторон 12х12x5 см.
3.3.5 Патрон для твердофазной экстракции с сорбентом оксида алюминия.
3.3.6 Алюминия оксид активированный кислый рН=4,5±0,5, зернением от 0,05 до 0,15 мм, удельной поверхностью 155 м/г для колоночной хроматографии.
3.3.7 Шприц медицинский инъекционный вместимостью от 10 до 20 см по ГОСТ Р ИСО 7886-1.
3.3.8 Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101 вместимостью 1,0 мм (1 мкл) с ценой деления не более 0,02 мм (0,02 мкл).
3.3.9 Пипетки с одной меткой вместимостью 5 см 1-го класса точности по ГОСТ 29169.
3.3.10 Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10 см 1-го класса точности по ГОСТ 29227.
3.3.11 Стаканы термостойкие вместимостью 50, 200 см по ГОСТ 25336.
3.3.12 Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 25, 50, 100, 250 см 1-го класса точности по ГОСТ 1770.
3.3.13 Пробки стеклянные с конусом 29/32 по ГОСТ 1770.
3.3.14 Чашка выпарная круглодонная вместимостью 100 см по ГОСТ 25336.
3.3.15 Палочка стеклянная с оплавленным концом.
3.3.16 Термостат или баня водяная.