МУК 4.1.2284-07

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств индоксакарба в воде, почве, яблоках, ягодах винограда, яблочном и виноградном соках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата введения 2007-12-09

1. РАЗРАБОТАНЫ Российским государственным аграрным университетом МСХА им. К.А.Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России (Калинин В.А. - профессор, канд. с-х. наук., Довгилевич Е.В. - ст.н.сотр., канд. биол. наук, Довгилевич А.В. - ст.н.сотр., канд. хим. наук, Устименко Н.В. - ст.н.сотр., канд. биол. наук).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 21.06.2007 г.).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 9 октября 2007 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 9 декабря 2007 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Индоксакарба в диапазоне 0,02-0,2 мг/кг в яблоках, ягодах винограда, яблочном и виноградном соке, 0,01-0,1 мг/кг в почве и 0,005-0,05 мг/дм в воде.

Фирма производитель: Дюпон де Немур Интернешнл С.А.

Торговое название: Авант

Название действующего вещества по ИСО: Индоксакарб.

Эмпирическая формула: CHCIFNO.

Молекулярная масса: 527,8.

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: белого цвета.

Давление насыщенного пара: 2,5·10 мПа (25 °С)

Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С: 4,65.

Температура плавления: 88,1 °С.

Растворимость в воде: 0,2 мг/дм. Растворимость в органических растворителях (г/дм при 20 °С): ацетон - более 250, ацетонитрил - 139, метанол - 103, н-октанол - 14,5.

Гидролитически стоек в кислой и нейтральной среде с ДТ более 30 дней (рН 5), 38 дней (рН 7), но быстро разрушается в щелочном растворе (ДТ - 1 день при рН 9).

Индоксакарб средне стоек в почве и мало подвижен.

Краткая токсикологическая характеристика: Индоксакарб относится к опасным веществам по острой пероральной (ЛД для крыс 268 мг/кг) и по ингаляционной [ЛК для крыс - 2000 мг/м воздуха] и к мало опасным веществам по накожной (ЛД для кроликов >5000 мг/кг) токсичности. Не вызывает покраснения кожи и глаз у кроликов.

В России гигиенические нормативы не установлены.

Область применения: Индоксакарб - инсектицид из класса оксадиазинов контактного и кишечного действия, блокирует натриевые каналы нервных клеток. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отряда Lepidoptera.

Проходит регистрационные испытания в России под торговым названием Авант, КС, 150 г/л в качестве инсектицида для борьбы с вредителями яблоневых садов и виноградников с нормой расхода 0,4-0,5 л/га и 5 обработками за сезон.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры для Индоксакарба

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (20) приведены в таблице 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Индоксакарба

2. Метод измерений

Метод основан на определении Индоксакарба с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистке перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак Нитрил и Диапак С16).

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические "OHAUS", 11140*.

_______________
     * Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г "ACCULAB" V600.

Колбы мерные на 25, 50 и 100 дм, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц для жидкостного хроматографа на 50-100 мм.

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см, ГОСТ 20292-74*.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Хроматограф жидкостной Уотерс 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу или другой аналогичного типа, номер госрегистрации 15311-02.

Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см, ГОСТ 1770-74.

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Индоксакарб, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,6% (фирма Дюпон де Немур Интернешнл, С.А)

Ацетон, ос.ч. ТУ 2633-00-4-11291058-94*

________________

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Ацетонитрил ос.ч., УФ-205 нм, ТУ 6-09-2167-84.

Вода бидистиллированная, деионизированная, ГОСТ 7602-72*.

_______________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 6709-72. - Примечание изготовителя базы данных

Гексан, х.ч. д/спектроскопии, ТУ 6-09-06-657-84

Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 20490-75.