ГОСТ Р 53887-2010

Группа Н09

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА

Методы определения содержания катионов (аммония, бария, калия, кальция, лития, магния, натрия, стронция) с использованием капиллярного электрофореза

Water. Methods for determination of cations (ammonium, barium, potassium, calcium, lithium, magnesium, sodium, strontium) content using capillary electrophoresis

ОКС 13.060.45

ОКП 01 3100

         01 3300

Дата введения 2012-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор", группой компаний "Люмэкс" (ООО "Люмэкс", ООО "Люмэкс-маркетинг"), Закрытым акционерным обществом "Центр Исследования и Контроля Воды"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 сентября 2010 г. N 288-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую, природную и сточную воду и устанавливает методы определения массовой концентрации катионов с использованием капиллярного электрофореза:

- аммония, бария, калия, кальция, лития, магния, натрия, стронция в диапазонах значений массовой концентрации, приведенных в таблице 1 (метод А). Метод А не применяется для определения массовой концентрации катионов аммония в питьевой воде, расфасованной в емкости;

   - аммония в диапазоне измеряемых значений массовой концентрации от 0,1 до 200,0 мг/дм (метод Б).

Таблица 1 - Диапазон измеряемых значений массовой концентрации катионов

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51392-99 Вода питьевая. Определение содержания летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Отбор проб

3.1 Пробы воды отбирают по ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593 и ГОСТ 17.1.5.05 объемом не менее 100 см в емкости из полимерного материала или из боросиликатного стекла.

3.2 Пробу не консервируют и анализируют как можно скорее после отбора. Если анализ пробы воды проводят позднее чем через 6 ч после отбора, то пробу хранят при температуре от 2 °С до 8 °С, при этом срок хранения пробы не более 24 ч.

     4 Сущность методов

Методы основаны на разделении катионов вследствие различий их электрофоретической подвижности в процессе миграции по кварцевому капилляру в электролите под действием электрического поля с последующей регистрацией разницы оптического поглощения электролитом и катионами в ультрафиолетовой области спектра.

     5 Определение содержания катионов аммония, бария, калия, кальция, лития, магния, натрия, стронция (метод А)

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Система (анализатор) капиллярного электрофореза (далее - прибор) с источником высокого напряжения положительной полярности, оснащенная кварцевым капилляром с эффективной длиной не менее 50 см и внутренним диаметром от 50 до 100 мкм, фотометрическим или спектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить измерения в области длин волн от 250 до 280 нм, и компьютером со специальным программным обеспечением для регистрации и обработки электрофореграмм, например, система капиллярного электрофореза "Капель" с программным обеспечением "Эльфоран", номер Государственного реестра 17727-06.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов катионов аммония, бария, калия, кальция, лития, магния, натрия, стронция массовой концентрации 1 г/дм с допускаемой относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности 0,95 не более ±2%.

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с ценой деления (дискретностью отсчета) не более 0,1 мг и пределом взвешивания не более 210 г.

Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169 2-го класса точности, любого исполнения или пипетки градуированные по ГОСТ 29227 2-го класса точности, типа 1 или 2, любого исполнения или дозаторы пипеточные с погрешностью дозирования объема не более ±2%.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности, любого исполнения.

Стаканы химические В-1 или Н-1 по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные типа В по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1 или Кн-2 по ГОСТ 25336.

Пробирки для микропроб, например, типа Эппендорф.

Фильтры мембранные с порами диаметром не более 0,45 мкм.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Баня водяная любого типа.

Баня ультразвуковая любого типа.

Центрифуга любого типа со скоростью вращения не менее 83 с (5000 об/мин).

Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий температуру от 2 °С до 8 °С.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 степени 1 или вода для приготовления реактивов по приложению А (далее - вода для анализа).

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота винная, безводная по ГОСТ 5817, ч.д.а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч. или ч.д.а.

Бензимидазол, ч., массовая доля основного вещества не менее 98%.

Краун-эфир 18-Краун-6 (далее - 18-Краун-6), массовая доля основного вещества не менее 98%. 18-Краун-6 хранят в холодильнике при температуре от 2 °С до 8 °С.

Примечание - Допускается применять другие средства измерений, аппаратуру, вспомогательные устройства, реактивы с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

5.2 Подготовка к измерениям
     

    5.2.1 Подготовка посуды

Подготовку посуды для отбора, транспортирования, хранения и анализа проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592.

5.2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия для промывания капилляра

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 50-60 см воды для анализа, добавляют 2 г гидроксида натрия, после растворения доводят до метки водой для анализа и перемешивают.

Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала - не более 6 мес.