ГОСТ Р 53877-2010
Группа С52
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕД
Метод определения водородного показателя и свободной кислотности
Honey. Method for determination of pH and free acidity
ОКС 67.180.10
Дата введения 2011-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИ пчеловодства Россельхозакадемии) и Обществом с ограниченной ответственностью "Аналитический центр "Апис"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 "Пчеловодство"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 сентября 2010 г. N 258-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт распространяется на мед и устанавливает метод определения водородного показателя и свободной кислотности.
В соответствии с ГОСТ Р 52451 концентрация водородных ионов водного раствора меда массовой долей 10% составляет 3,0-6,9 ед. рН.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия
ГОСТ Р 52001-2002 Пчеловодство. Термины и определения
ГОСТ Р 52451-2005 Меды монофлорные. Технические условия
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения
ГОСТ 12.1.004-91 Системы стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-2009* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 12.1.019-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19792-2001 Мед натуральный. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытания
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте приведены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 52001, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 водородный показатель: Величина, характеризующая активность или концентрацию ионов водорода в растворах, выраженная в единицах рН.
3.2 свободная кислотность: Показатель, характеризующий содержание свободных кислот, выраженный в миллиэквивалентах соляной кислоты на один килограмм (кг) меда.
3.3 миллиэквивалент (миллиграмм-эквивалент): Тысячная доля грамм-эквивалента, для кислот и оснований грамм-эквивалент равен молекулярной массе, деленной на основность.
Примечание. 1 см 0,1 N раствора NaOH эквивалентен 1 см 0,1 N раствора HCI.
4.1 Отбор проб - по ГОСТ 19792.
4.2 Закристаллизованный мед размягчают на водяной бане, предназначенной для равномерного обогрева с помощью трубчатых электрических нагревательных элементов мощностью не более 1600 Вт, напряжение сети 220 В, диапазон регулировки температуры от 20 °С до 100 °С, или в сушильном шкафу по ГОСТ 14919 при температуре не выше 40 °С и продавливают металлическим или пластмассовым шпателем с длиной рабочей поверхности не менее 20 мм через сито по ГОСТ Р 51568. Крупные механические частицы удаляют вручную.
4.3 Сотовый мед распечатывают, отделяют от сот при помощи металлического сита без нагревания.
Анализируемую пробу меда тщательно перемешивают не менее 3 мин.
Метод заключается в потенциометрическом определении водородного показателя и нейтрализации свободных кислот раствором гидроокиси натрия до 8,3 ед. рН.
6.1 При проведении измерений необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с приборами по ГОСТ 12.1.019.
6.2 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
6.3 При выполнении анализов необходимо выполнять требования безопасности при работе с реактивами по ГОСТ 12.4.103.
6.4 К проведению анализов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже среднего технического образования, владеющие навыками проведения анализов и изучившие инструкции по эксплуатации используемой аппаратуры.
7.1 Анализатор потенциометрический с диапазоном измерений от 0,00 до 14,00 ед. рН, ценой деления 0,01 ед. рН, пределами допускаемой абсолютной погрешности измерений ±0,05 ед. рН.
7.2 Блок титрования, совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью на менее 10 см с ценой деления шкалы не более 0,05 см.
7.3 Бюретки 1-1-2-5-0,02 или 1-2-2-10-0,05 по ГОСТ 29251.
7.4 Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228, предел допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,001 г.
7.5 Стакан стеклянный вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.
7.6 Сито из нержавеющей стали с диаметром отверстий 0,5 мм по ГОСТ Р 51568.
7.7 Стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.
7.8 Шпатель лабораторный металлический или пластмассовый с длиной рабочей поверхности не менее 20 мм.
7.9 Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С.
7.10 Палочки стеклянные оплавленные длиной 10 см.
7.11 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.12 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328; водный раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм или стандарт-титр.
7.13 Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов с 3,0; 7,0 и 9,0 ед. рН по ГОСТ 8.135.
7.14 Секундомер механический однострелочный в металлическом или пластмассовом корпусе, с ценой деления шкалы: секундной - 0,2 с, счетчика минут - 1 мин. Средняя погрешность за 30 мин ±1,0 с.
7.15 Мешалка магнитная с числом оборотов от 60 до 600 об/мин, максимальная температура 115 °С.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
8.1 Приготовление буферных растворов
8.1.1 Буферные растворы с 3,56, 6,86 и 9,18 ед. рН готовят из реактивов квалификации "для рН-метрии", выпускаемых в виде стандарт-титров по ГОСТ 8.135.
8.1.2 Для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН применяют дистиллированную воду по 7.11, предварительно прокипяченную в течение 30-40 мин для удаления растворенной углекислоты.
8.1.3 Рабочие эталоны рН хранят в плотно закрытой посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °С. Срок хранения рабочих эталонов с 6,86 и 9,18 ед. рН - 1 мес с момента приготовления, рабочий эталон с 3,56 ед. рН готовят непосредственно перед измерением рН.
8.2 Приготовление раствора натрия гидроокиси концентрации 0,1 моль/дм
Натрия гидроокись концентрации 0,1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра, х.ч. по 7.12.
8.3 Подготовка приборов