МУК 4.1.2477-09

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств амидосульфурона в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения 2009-04-29

1. РАЗРАБОТАНЫ Всероссийским НИИ защиты растений (Т.А.Назарова, О.Д.Микитюк, А.М.Макеев)

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2008 г. N 3).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 9 февраля 2009 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 29 апреля 2009 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации амидосульфурона в масле кукурузы в диапазоне концентраций 0,05-0,5 мг/кг.

Название вещества по ИСО: Амидосульфурон

Название вещества по ИЮПАК: 3-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-1-[(N-метил-N-метилсульфонил)аминосульфонил]-мочевина

  CHNОS

      Мол. масса: 369,4

Белый кристаллический порошок. Температура плавления: 160-163 °С. Давление паров при 25 °С: 2,2х10 мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: =1,63 (рН 2). Растворимость (г/дм) при 20 °С: дихлорметан - 6,9, ацетон - 8,1, этилацетат - 3,0, метанол - 0,87, толуол - 0,256, изопропанол - 0,099; растворимость в воде (мг/дм): 3,3 (рН 3), 9 (рН 5,8) и 13500 (рН 10).

Нестабилен в кислой среде: период полураспада в воде при рН 5, 7, 9 составляет 33,9, 365 и 365 дней, соответственно.

В почве амидосульфурон относительно быстро разлагается (DT=3-29 дней); скорость деградации зависит в основном от биологической активности почвы.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD) для мышей и крыс более 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс более 5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс более 1800 мг/м воздуха, LC для рыб - >320 мг/дм (96 час).

Амидосульфурон нетоксичен для птиц, рыб, земляных червей, почвенных микроорганизмов и пчел.

Гигиенические нормативы для амидосульфурона в России:

ДСД - 0,3 мг/кг массы тела человека; МДУ в масле кукурузы - 0,1 мг/кг.

Область применения

Амидосульфурон - избирательный гербицид системного действия из класса сульфонилмочевин. Механизм его действия связан с подавлением биосинтеза аминокислот с разветвленной цепью (валин, изолицин), приводящего к прекращению клеточного деления и роста. Эффективно уничтожает однолетние и многолетние двудольные сорные растения, в т.ч. устойчивые к 2,4-Д и 2М-4Х, в посевах зерновых культур, кукурузы, льна и посадках картофеля. Избирательность действия амидосульфурона обусловлена повышенной скоростью его детоксикации в устойчивых видах. Применяется в России в качестве гербицида в составе смесевых препаратов на посевах зерновых колосовых культур, кукурузы и льна-долгунца с нормой расхода 5-10 г д.в./га.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в табл.2.

Таблица 2

     
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для n=20, P=0,95

2. Метод измерений

Методика основана на определении амидосульфурона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором. Контроль амидосульфурона в образцах кукурузного масла осуществляется по содержанию вещества после извлечения его из масла ацетонитрилом, очистки экстракта путем распределения действующего вещества между несмешивающимися растворителями при щелочных и кислых значениях рН и на колонке с силикагелем.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

     
     Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

     
     Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы