МУК 4.1.2381-08

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств гимексазола в воде, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом газожидкостной хроматографии

     

Дата введения 2008-09-03

1. РАЗРАБОТАНЫ Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А.Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" (Калинин В.А., Калинина Т.С., Довгилевич Е.В., Довгилевич А.В., Устименко Н.В.)

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 3 апреля 2008 г. N 1).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 2 июля 2008 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 3 сентября 2008 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Гимексазола в воде в диапазоне 0,001-0,05 мг/дм, а также уровня остаточных количеств в ботве и корнеплодах сахарной свеклы в диапазоне 0,01-0,1 мг/кг.

Название действующего вещества по ИСО: Гимексазол.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 5-метилизоксазол-3-ол.     

Эмпирическая формула: CHNO

Молекулярная масса 99,08.

Агрегатное состояние: игольчатые кристаллы.

Цвет, запах: бесцветный, без запаха.

Давление насыщенного пара: 182 мПа при 25 °С.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С: =0,48.

Растворимость в воде при 20 °С - 58,2-67,8 мг/ дм (рН 3-9).

Растворимость в органических растворителях г/дм: ацетоне - 730; дихлорметане - 602; этилацетате - 437; н-гексане - 12,2.

Вещество термо- и фотостабильно, слабо разрушается под действием кислот и щелочей. В почве превращается в 5-метил-2-(3Н)-оксазолон с периодом полураспада 2-25 дней.

Краткая токсикологическая характеристика: Гимексазол относится к малоопасным веществам по острой пероральной (ЛД (крысы) 3909-4678 мг/кг), к умеренно опасным веществам по ингаляционной [ЛК (4 час) для крыс >2470 мг/м воздуха] и к малоопасным веществам по накожной (ЛД для крыс >10000 мг/кг) токсичности. Раздражает слизистые оболочки глаз, но не раздражает кожу. Побочных отрицательных эффектов не выявлено.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД 0,01 мг/кг/сут, ПДК в воде 0,002 мг/л. Остаточные количества Гимексазола в свекле, горохе и рисе не допускаются.

Гимексазол - системный фунгицид, подавляющий возбудителей заболеваний растений, инфекционное начало которых находится в и на семенах. Фунгицид рекомендуется для обработки семян сахарной свеклы против корнееда всходов с нормой расхода 4-5 кг д.в./т.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры для Гимексазола

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в Таблице 2.

Таблица 2

     
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Гимексазола

2. Метод измерения

Метод основан на газохроматографическом определении Гимексазола с использованием термоионного детектора на фосфор после экстракции его из матрицы органическим растворителем, перераспределения между двумя несмешивающимися растворителями, дериватизации Гимексазола до эфира О,О-диэтилтиофосфорной кислоты и очистки продукта дериватизации на колонке с Флоризилом.

Идентификация проводится по времени удерживания. Количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора колонки и условий программирования температуры. Определению Гимексазола методом ГЖХ могут мешать коэкстрактивные вещества фенольного типа, извлекаемые из корнеплодов сахарной свеклы после их длительного хранения. Поэтому рекомендуется проводить контроль за содержанием остаточных количеств Гимексазола в образцах сахарной свеклы сразу после ее уборки.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические "OHAUS", 11140*.

_______________
     * Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г "ACCULAB" V600.

Колбы мерные на 25, 50, 100 см, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц на 10 мм, ТУ 2.833.106.

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см, ГОСТ 20292-74*.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Хроматограф газовый "Цвет-600" с термоионным детектором с пределом детектирования по фосфору в метилпаратионе - 2х10 г/см.

Хроматограф газовый "Кристалл 2000м" с термоионным детектором с пределом детектирования по фосфору в метилпаратионе не выше 5х10 г/сми приспособлениями для капиллярной колонки.

Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см, ГОСТ 1770-74.

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт Гимексазола, фирма Санкио с содержанием д.в. 98,4%.

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Аммиак, водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71*.

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2603-79. - Примечание изготовителя базы данных.

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72*.

_______________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 6709-72. - Примечание изготовителя базы данных.

н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Диэтиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6265-74*.

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 7506804-97-90, являющиеся авторской разработкой. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Диэтилхлортиофосфат, 97%, Aldrich Chemical Co., Inc. (Высокотоксичен! Чувствителен к действию влаги. Соблюдать осторожность при работе!).

Диэтилхлортиофосфат 0,2% раствор в ацетоне.

Калий углекислый, ч., ГОСТ*

_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Калий углекислый, 25% водный раствор.

Натрий сернокислый, б/в, ч.д.а., ГОСТ 4166-76.

Натрий хлористый, ч.д.а., ГОСТ 4233-77.