МУК 4.1.2011-05
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств Фенаримола в воде, почве, ягодах винограда и виноградном соке методом газожидкостной хроматографии
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 17 октября 2005 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде, почве, ягодах винограда и виноградном соке массовых концентраций фенаримола в диапазонах 0,00002-0,0002 мг/дм (вода): 0,02-0,2 мг/кг (почва, виноград, виноградный сок).
Фенаримол - действующее вещество препарата РУБИГАН, КЭ (120 г/л), фирма производитель "Кромптон" (Англия).
(±)-2,4'-дихлор--(пиримидин)бензгидриловый спирт (IUPAC)
CH
Cl
N
О
Мол. масса 331,2
Кристаллическое вещество беловатого цвета со слабым ароматическим запахом. Плотность 1,4 (при 25 °С). Температура плавления кипения 117-119 °С. Давление паров при 25 °С: 0,065 мПа. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей, за исключением гексана. Растворимость в ацетоне - 151; метаноле - 98; ксилоле - 33,3 г/дм (при 20 °С); в воде - 13,7 мг/дм
(при 20 °С).
Фенаримол быстро разрушается в водных растворах на свету: DT - 12 часов. Гидролитически стабилен при нагревании до 52 °С (рН 3-9).
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 2500 мг/кг; для кроликов - 4500 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для кроликов >2000 мг/кг.
Область применения препарата
Фенаримол - фунгицид класса пиримидина, рекомендуемый для борьбы с паршой и мучнистой росой на яблоне, груше, ягодниках; для обработки виноградной лозы от оидиума.
Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов - 0,00002 мг/дм; ПДК в почве - 0,04 мг/кг; МДУ в винограде - 0,1 мг/кг.
1. Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
Предел обнаружения, мг/кг(дм | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (дм | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, ±, % | |
Вода | 0,00002 | 0,00002-0,0002 | 94,72 | 3,77 | 5,2 |
Почва | 0,02 | 0,02-0,2 | 90,73 | 5,78 | 8,0 |
Ягоды винограда | 0,02 | 0,02-0,2 | 89,91 | 4,91 | 6,8 |
Виноградный сок | 0,02 | 0,02-0,2 | 86,97 | 5,77 | 8,0 |
Таблица 2
Полнота извлечения фенаримола из воды, почвы, ягод винограда и виноградного сока (5 повторностей для каждой концентрации)
Среда | Внесено фенаримола мг/кг, мг/дм | Обнаружено фенаримола мг/кг, мг/дм | Полнота извлечения, % |
Вода | 0,00002 | 0,18712х10 | 93,56 |
0,00004 | 0,39065х10 | 97,66 | |
0,0001 | 0,92712х10 | 92,71 | |
0,0002 | 1,90026х10 | 95,01 | |
Почва | 0,02 | 0,016976±0,001718 | 84,88 |
0,04 | 0,038498±0,003359 | 96,25 | |
0,1 | 0,093357±0,014871 | 93,36 | |
0,2 | 0,17688±0,021720 | 88,44 | |
Виноград (ягоды) | 0,02 | 0,016835±0,002543 | 84,17 |
0,04 | 0,037355±0,002934 | 93,39 | |
0,1 | 0,091938±0,012240 | 91,94 | |
0,2 | 0,180302±0,013376 | 90,15 | |
Виноградный сок | 0,02 | 0,016275±0,001721 | 81,38 |
0,04 | 0,037291±0,003404 | 93,23 | |
0,1 | 0,088990±0,010185 | 88,99 | |
0,2 | 0,170168±0,016654 | 85,08 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении вещества с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов (ДЭЗ) после экстракции из анализируемой пробы воды хлористым метиленом, почвы - смесью ацетон-вода, ягод винограда и виноградного сока - ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами (почва, растительный материал) и на колонке с оксидом алюминия.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы: 0,02 нг.
В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в технологии выращивания винограда.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Газовый хроматограф "Кристалл-2000М", снабженный детектором электронного захвата ионов с пределом детектирования по линдану 5x10 | Номер Госреестра 14516-95 | |
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
______________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г | ||
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 | ГОСТ 1770 | |
Меры массы | ||
Микрошприц МШ-1 | ||
________________ * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 0,1; 0,2; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см | ||
Пробирки градуированные вместимостью 10 см | ГОСТ 1770 | |
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100, 200 и 1000 см | ГОСТ 1770 | |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно