МУК 4.1.2277-07

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОТАЛОНИЛА В ВИНОГРАДНОМ И ЯБЛОЧНОМ СОКАХ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Дата введения 2007-12-10

1. РАЗРАБОТАНЫ: Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А.Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России (В.А.Калинин - профессор; Т.С.Калинина - ст. науч. сотрудник; А.В.Калинин - мл. науч. сотрудник).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по защите прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 21 июня 2007 г.).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 сентября 2007 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 10 декабря 2007 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ в качестве дополнения.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в виноградном и яблочном соках массовой концентрации Хлороталонила в диапазоне 0,005-0,1 мг/кг.

Название действующего вещества по ИСО: Хлороталонил.

Название действующего вещества по ИЮПАК: Тетрахлоризофталонитрил.

Структурная формула:     

Эмпирическая формула: CClN.

Молекулярная масса: 265,9.

Химически чистый Хлороталонил представляет собой белый кристаллический порошок без запаха.

Давление паров: 0,076 мПа при 25 °С.

Температура плавления: 252,1 °С.

Коэффициент перераспределения н-октанол/ вода: 2,89.

Растворимость: ксилол - 80; циклогексан, диметилформамид - 30; ацетон - 20; керосин <10 г/кг; вода - 0,81 мг/л (при 25 °С).

Хлороталонил является термически и химически стойким соединением, стабилен в кислых и слабо щелочных растворах; слабо гидролизуется при рН>9. При попадании в почву он сорбируется органическим веществом и слабо передвигается по профилю. Под влиянием микроорганизмов Хлороталонил относительно быстро разрушается с ДТ - 5-36 дней.

Краткая токсикологическая характеристика: Хлороталонил относится к малоопасным веществам по острой оральной (ЛД для крыс составляет более 10000 мг/кг) и дермальной (ЛД для кроликов составляет более 10000 мг/кг) токсичности и опасным по ингаляционной токсичности (СК 4 час для крыс 0,1-0,6 мг/л). При хроническом воздействии может вызывать опухоли почек и желудочно-кишечного тракта.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД (мг/кг/сут) массы тела человека - 0,001.

МДУ (мг/кг) в яблоках, винограде - 0,01.

Область применения. Хлороталонил - контактный фунгицид защитного действия, препятствует прорастанию спор и конидий, не специфично связывая тиольные группы аминокислот, протеинов и пептидов, нарушая функции гликолитических и дыхательных ферментов клеток. Он высоко эффективен против септориоза и ржавчины на яровой и озимой пшенице; против пероноспороза на огурцах открытого грунта, семенниках лука, на хмеле; для борьбы с фитофторозом на картофеле и томатах, а также против различных видов грибковых заболеваний в посевах сахарной свеклы, на плантациях цитрусовых культур, винограда и яблок при нормах расхода 1,0-2,5 кг д.в./га.

В России применяется в качестве фунгицида на озимой и яровой пшенице, картофеле, огурцах открытого грунта, семенниках лука, семенных посевах томатов и на плантациях хмеля.

Определение остаточных количеств Хлороталонила в виноградном и яблочном соках методом газожидкостной хроматографии

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (20) приведены в Таблице 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на определении Хлороталонила методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов (ДПР, ДЭЗ) после его экстракции из соков органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением действующего вещества между несмешивающимися фазами и дополнительной очистки на патроне Диапак С.

Идентификация проводится по времени удерживания. Количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность метода достигается за счет подбора колонки и условий программирования.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений

Весы аналитические 11140, фирма "OHAUS".

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г V600, "ACCULAB".

Колбы мерные вместимостью 10, 50 и 100 см, ГОСТ 1770-74;

Микрошприц Гамильтон, вместимостью 10 мм;

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см, ГОСТ 20292-74*.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Хроматограф газовый "Кристалл 2000м" с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования по Линдану 4х10 г/см и приспособлениями для капиллярной колонки.

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100 и 250 см, ГОСТ 1770.

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт Хлороталонила с содержанием д.в. 98,0% (фирма Сингента);

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил, х.ч., ТУ 6-09-06-1092-83;

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72;

н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78;