МУК 4.1.2273-07

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ФОСЭТИЛ АЛЮМИНИЯ В ЯГОДАХ И СОКЕ ВИНОГРАДА МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     

Дата введения 2007-12-10

1. РАЗРАБОТАНЫ Всероссийским научно-исследовательским институтом фитопатологии (Л.В.Дубовая, А.М.Макеев).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 21.06.2007 г.).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 сентября 2007 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 10 декабря 2007 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации фосэтил алюминия в ягодах и соке винограда в диапазоне 0,4-4,0 мг/кг.

Название по ИСО: Фосэтил алюминий

Название по ИЮПАК: Этилгидрофосфонат алюминия     

СНAlOР
Мол. масса: 354,1

Бесцветный порошок. Температура плавления - >200 °С. Давление паров при 25 °С: <0,013 мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: 2,7. Растворимость (мг/дм) при 20 °С: метанол - 920, ацетон - 13, этилацетат - 5, ацетонитрил - 5, н-гексан - 5; растворимость в воде - 120 г/дм.

Фосэтил алюминий гидролизуется в сильно кислых или щелочных условиях (5 дней при рН 3 и 13,4 дня при рН 13).

В биологически активных почвах в аэробных и анаэробных условиях фосэтил алюминий быстро разлагается со средним значением от 20 минут до 1,5 часа.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность () для крыс - >2000 мг/кг; острая дермальная токсичность () для крыс - >2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность () для крыс - >1,73 мг/дм воздуха. для рыб >100 мг/дм (96 час). Вещество нетоксично для птиц, пчел и дождевых червей.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 3,0 мг/кг/сутки;

МДУ в винограде - 0,8 мг/кг.

Область применения

Фосэтил алюминий - системный фунгицид защитного и искореняющего действия. Высоко эффективен против возбудителей болезней плодовых, овощных и декоративных культур и виноградной лозы, вызываемых грибами из класса Phycomycetes. Вещество ингибирует прорастание спор или подавляет развитие мицелия и споруляцию. Проявляет также активность против некоторых бактериальных патогенов растений. Применяется в России в качестве фунгицида на огурцах открытого грунта, луке и винограде с нормой расхода до 2 кг д.в./га и трехкратной обработкой за сезон.

1. Метрологические характеристики метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (20) приведены в таблице 2.

Таблица 2

     
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для 20, 0,95

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с термоионным детектором (ТИД). Контроль фосэтил алюминия в матрицах осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из ягод водным метанолом и последующей дериватизации диазометаном. Виноградный сок анализируют после разбавления водой. Идентификация проводится по времени удерживания пика вещества, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры колонки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.