МУК 4.1.2268-07

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     
Определение остаточных количеств проквиназида в воде, почве, ягодах и соке винограда методом капиллярной газожидкостной хроматографии

     

Дата введения 2007-12-10

1. РАЗРАБОТАНЫ Московской сельскохозяйственной академией им. К.А.Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов", Федеральным агентством по сельскому хозяйству Минсельхоза России (В.А.Калинин - профессор, канд. с-х. наук, Т.С.Калинина - ст. н. сотр., канд. с-х. наук, О.И.Рыбакова - науч. сотр., О.А.Третьякова - инженер).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно- эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по защите прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 21 июня 2007 г.).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 сентября 2007 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 10 декабря 2007 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ в качестве дополнения.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Проквиназида в воде в диапазоне 0,01-0,1 мг/л; в почве, в ягодах и соке винограда в диапазоне 0,02-0,2 мг/кг.

Название действующего вещества по ИСО: Проквиназид.

Название по ИЮПАК: 6-йодо-2-пропокси-3-пропил-3Н-хиназолин-4-он.

Эмпирическая формула: СHINO.

Молекулярная масса: 372,21.

Агрегатное состояние: кристаллы.

Цвет, запах: белого цвета без запаха.

Давление насыщенного пара 9,0*10 мПа при 24 °С.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С: =5,6.

Растворимость в органических растворителях: в ацетоне, дихлорметане, этилацетате, н-гексане >250, ацетонитриле 154±2,1 (все в г/дм).

Проквиназид гидролитически стабилен при рН 4, 7, 9 , но быстро разлагается на свету с периодом полураспада DT 0,03 дня.

Краткая токсикологическая характеристика: Проквиназид относится к мало опасным веществам по острой пероральной (ЛД для крыс - 4846 мг/кг), к умеренно опасным веществам по ингаляционной [ЛК (4 час) для крыс >6100 мг/м воздуха] и к мало опасным веществам по накожной (ЛД для кроликов >5000 мг/кг) токсичности. Не раздражает кожу и слизистые оболочки глаз. Имеются ограниченные доказательства канцерогенного эффекта при хроническом воздействии.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,003 мг/кг/сут; ПДК в воде - 0,006 мг/дм; ОДК в почве - 0,1 мг/кг; МДУ в винограде - 0,04 мг/кг.

Проквиназид - фунгицид контактного действия со специфичной активностью против ложномучнисторосяных грибов таких, как мильдью на виноградной лозе.

Рекомендуется к применению в России для борьбы с мильдью на винограде с нормой расхода по действующему веществу до 50 г/га путем опрыскивания.

1. МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры для Проквиназида

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в Таблице 2.

Таблица 2

     
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Проквиназида

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод основан на определении Проквиназида методом капиллярной ГЖХ с использованием детектора по захвату электронов после экстракции его из воды и сока винограда диэтиловым эфиром, из почвы и ягод винограда - ацетонитрилом, и очистки экстракта путем перераспределения между двумя несмешивающимися растворителями.

Идентификация проводится по времени удерживания. Количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений

Весы аналитические "OHAUS", .

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г "ACCULAB" V600.

Колбы мерные на 25, 50, 100 см, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц на 10 мм, ТУ 2.833.106.

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см, ГОСТ 20292-74*.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Хроматограф газовый "Кристалл 2000м" с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования по Линдану 4х10 г/см и приспособлениями для капиллярной колонки.

Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см, ГОСТ 1770-74.

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт Проквиназид с содержанием 98,0% д.в. (фирма Дюпон).