ГОСТ Р 53716-2009 Топлива жидкие. Определение сероводорода (с Поправкой)

     8 Калибровка

Калибровку следует выполнять всякий раз, как приготовлена свежая партия раствора амина для испытания (4.7).

8.1 Стандартизация исходного раствора сульфида натрия

К подкисленному раствору йода добавляют исходный раствор сульфида натрия и проводят реакцию в соответствии с уравнением

.                                                      (1)

Избыток йода затем титруют тиосульфатом натрия

.                                    (2)

Разница между холостым титрованием и титрованием образца дает количество йода, вступившего в реакцию, и, следовательно, количество сульфида натрия.

8.1.1 В колбу для определения йода, содержащую 5 см разбавленной соляной кислоты, пипеткой вводят 25 см 0,05М раствора йода.

8.1.2 В колбу для определения йода пипеткой вводят 50 см исходного раствора сульфида натрия так, чтобы кончик пипетки находился под поверхностью жидкости. Во время этой операции совершают колбой легкие круговые движения.

8.1.3 Сразу же титруют 0,1М раствором тиосульфата натрия, пока окраска йода не побледнеет.

8.1.4 Добавляют йодный индикатор и для растворения совершают круговые движения колбой.

8.1.5 Продолжают титрование до полного исчезновения голубой окраски. Проверяют раствор, используя индикаторную бумагу, определяя, что рН раствора равен 2 или менее; результат определения не учитывают, если тест с индикаторной бумагой не выдержан.

8.1.6 Повторяют вышеуказанную процедуру до тех пор, пока не будут получены результаты двух параллельных анализов с точностью в пределах 1% (относительного).

8.1.7 Выполняют два параллельных определения холостой пробы, как указано выше, заменяя раствор сульфида натрия 50 см воды, свободной от кислорода. Результаты параллельного титрования не должны отличаться друг от друга более чем на 1%.

8.1.8 Концентрацию сульфида натрия рассчитывают по формуле, приведенной в 10.1.

8.2 Построение калибровочного графика

8.2.1 Поглотительный раствор встряхивают и пипеткой вносят по 25 см в каждую из восьми мерных колб вместимостью 50 см каждая.

8.2.2 Рассчитывают эквивалентную концентрацию сероводорода в калибровочном растворе сульфида натрия по формуле, указанной в 10.2.

8.2.3 Вносят пипеткой от 0 до 7 см калибровочного раствора сульфида натрия в колбы, чтобы охватить диапазон сероводорода от 0 до 20 мкг, причем необходимо, чтобы кончик пипетки находился под поверхностью жидкости.

8.2.4 Добавляют пипеткой 3 см раствора амина для испытания.

8.2.5 Добавляют две капли раствора хлористого железа (III).

8.2.6 Добавляют две капли раствора кислого ортофосфата диаммония.

8.2.7 Доводят объем раствора до 50 см водой, свободной от кислорода.

8.2.8 Раствор выдерживают в течение 5 мин.

8.2.9 Снимают показания спектральной поглощающей способности при длине волны 670 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно воды. Спектральная поглощающая способность холостого опыта должна быть менее 0,05 единиц. Ее следует вычесть из спектральной поглощающей способности каждого стандарта.

8.2.10 Строят калибровочный график зависимости массы сероводорода (мкг) от спектральной поглощающей способности (нм). Он должен иметь линейный градиент 0,019±0,001 и проходить через начало координат. Результаты калибровки, выходящие за пределы этого диапазона, свидетельствуют о проблемах, связанных с реактивами или со спектрометром, в связи с чем калибровку следует повторить.