ГОСТ Р 53716-2009 Топлива жидкие. Определение сероводорода (с Поправкой)

     4 Реактивы

Если нет других указаний, то все реактивы должны быть чистыми реактивами для анализа (ч.д.а.).

4.1 Вода дистиллированная или деионизированная.

4.2 Азот, не содержащий кислород.

4.3 Вода, свободная от кислорода: барботируют азот через воду в течение не менее 30 мин со скоростью потока 500 см/мин, используя газораспределительную трубку.

4.4 Серная кислота, разбавленная в соотношении 1:1: осторожно, непрерывно помешивая, приливают 500 см серной кислоты (удельный вес - 1,84) к 500 см воды, охлаждают, затем используют для получения раствора амина для испытания (4.7).

4.5 Дигидрохлорид N,N,-диметил-1,4-фенилендиамина.

4.6 Раствор амино-сернокислый исходный: к 30 см воды осторожно, при постоянном перемешивании добавляют 50 см серной кислоты (удельный вес - 1,84). Охлаждают полученный раствор. При постоянном перемешивании в кислом растворе растворяют 12 г дигидрохлорида N,N-диметил-1,4-фенилендиамина. Эту операцию следует выполнять в вытяжном шкафу. Исходный раствор хранят в холодильнике.

4.7 Раствор амина для испытания: 25 см исходного амино-сернокислого раствора разбавляют серной кислотой (1:1) до объема 1 дм. Полученный раствор хранят в холодильнике.

4.8 Раствор хлористого железа (III): растворяют 50 г гексагидрата хлористого железа (III) в 50 см воды и доводят объем полученного раствора водой приблизительно до 100 см.

4.9 Раствор кислого ортофосфата диаммония: 40 г кислого ортофосфата диаммония растворяют в 50 см воды и доводят объем полученного раствора водой приблизительно до 100 см.

4.10 Раствор едкого натра: 7,5 г едкого натра растворяют в 100 см воды и доводят объем полученного раствора водой до 250 см.

4.11 Арабиногалактан чистый для анализа (ч.д.а.).

4.12 Раствор арабиногалактана: растворяют 10 г арабиногалактана приблизительно в 100 см воды. Возможно потребуется легкий нагрев. Готовят свежий раствор, как требуется для получения поглотительного раствора (4.14).

4.13 Сульфат кадмия, (приложение А).

4.14 Раствор поглотительный (см. приложение А): растворяют 4,3 г сульфата кадмия приблизительно в 200 см воды, добавляют 10 см раствора едкого натра. Тщательно перемешивают, добавляют около 100 см раствора арабиногалактана и доводят полученный объем раствора водой до объема 1 дм. Перед взятием каждой аликвотной порции полученную суспензию энергично встряхивают. Данный поглотительный раствор является стабильным в течение ограниченного периода, поэтому его готовят через каждые пять дней.

Предупреждение - Соли кадмия токсичны, при работе с ними и при их утилизации необходимо соблюдать осторожность.

4.15 Раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA): 0,1 г дигидрата динатриевой соли EDTA растворяют примерно в 70 см воды, свободной от кислорода, и доводят полученный объем раствора водой, свободной от кислорода, до объема 100 см.

4.16 Сульфид натрия, девятиводный кристаллогидрат (), содержащий 30%-40% .

4.17 Раствор сульфида натрия исходный: 1,5 г сульфида натрия растворяют в воде, свободной от кислорода, и доводят полученный объем раствора до 500 см водой, свободной от кислорода.

Данный раствор используют свежеприготовленным, как требуется в разделе 8, хранят под защитным слоем азота и стандартизуют титрованием по методу, указанному в 8.1. Концентрация сульфида натрия () должна быть в диапазоне от 750 до 1200 мкг/см.

4.18 Раствор сульфида натрия для калибровки: в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 250 см воды, свободной от кислорода, добавляют 10 см раствора едкого натра и 10 см раствора EDTA. Добавляют пипеткой 5 см исходного раствора сульфида натрия, при этом кончик пипетки должен находиться под поверхностью жидкости. Полученный объем раствора доводят до метки водой, свободной от кислорода.

Этот раствор используют свежеприготовленным, как требуется в разделе 8; хранят под защитным слоем азота.

4.19 Разбавленная соляная кислота: в вытяжном шкафу к 500 см воды непрерывно, осторожно помешивая, добавляют 100 см соляной кислоты (удельный вес - 1,18). Полученный раствор охлаждают и доводят водой до объема 1 дм.

4.20 Раствор йода - 0,05 М.

_______________

Можно использовать концентрированные растворы, разбавленные в соответствии с инструкциями изготовителя.

4.21 Раствор тиосульфата натрия - 0,1 .

_______________