ПНД Ф 14.1:2:4.167-2000 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций катионов калия, натрия, лития, магния, кальция, аммония, стронция, бария в пробах питьевых, природных, сточных вод методом капиллярного электрофореза с использованием системы капиллярного электрофореза "капель" (с Изменениями) (Издание 2007 года)
3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.
3.1 Средства измерений и стандартные образцы
Система капиллярного электрофореза "Капель" с положительной полярностью высокого напряжения, внутренний диаметр капилляра 75 мкм, эффективная длина капилляра 50 см, общая длина капилляра 60 см | ТУ 4215-023-20506233-98 | |
Система сбора и обработки данных "МультиХром для Windows" на основе персонального компьютера или другие программные средства | Госреестр СИ РФ N 13473-98 | |
Весы лабораторные специального или высокого класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г | ||
________________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2 | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см | ||
Дозаторы пипеточные переменного объема, например вместимостью 10-100 мм рН-метр лабораторный (основная погрешность измерения не более ±0,05 единиц рН) | ||
Государственные стандартные образцы состава растворов катионов: | ||
калия (1 мг/см | ГСО 8092-94 | |
аммония (1 мг/см | ГСО 7259-96 | |
натрия (1 мг/см | ГСО 8062-94 | |
лития (1 мг/см | ГСО 7780-2000 | |
магния (1 мг/см | ГСО 7190-95 | |
кальция (1 мг/см | ГСО 8065-94 | |
стронция (1 мг/см | ГСО 5235-90 | |
бария (1 мг/см | ГСО 7107-94 | |
Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование других средств измерения и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.
3.2 Реактивы
Вода дистиллированная | ||
Винная кислота, безводная, ч.д.а. | ||
Бензимидазол, ч. | ТУ 6-09-08-1974-88 | |
18-Краун-6, импортный, р.а., например производства фирмы "Флука", Швейцария, каталожный номер 28125 | ||
Гидроксид натрия, х.ч. | ||
Соляная кислота, х.ч. | ||
3.3 Вспомогательные устройства и материалы
Бидистиллятор или аппарат для перегонки воды (кварцевый или стеклянный) | ТУ 25.11-1592-81 | |
Центрифуга | ШХ 2.779.040 | |
Пробирки одноразовые (типа Эппендорф) вместимостью 1,5 см | ТУ 62-2-300-80 | |
Стаканы химические вместимостью 100 и 500 см | ||
Баня водяная любого типа | ||
Бумага индикаторная универсальная | ТУ 6-09-1181-76 | |
Электроплитка бытовая | ||
Насос лабораторный вакуумный, обеспечивающий разрежение 20-75 мм рт.ст. или насос водоструйный | ||
Фильтры обеззоленные "синяя лента" | ТУ 6-09-1678-86 | |
Шприц медицинский одноразовый типа "Луер" вместимостью 10, 20 см | ||
Фильтры целлюлозно-ацетатные, размер пор 0,2 мкм, диаметр 25 мм | ||
Насадка для фильтра |
Порядок подготовки посуды и оборудования к выполнению измерений изложен в Приложении А.
3.4 Приготовление растворов
Все растворы готовят на дистиллированной воде, соответствующей ГОСТ 6709-72. Проверку приготовленных растворов на чистоту проводят по п.8.4.1. Если дистиллированная вода не соответствует требованиям чистоты анализа катионов, то растворы готовят на бидистиллированной воде; чистоту приготовленных растворов также контролируют по п.8.4.1.
Бидистиллированную воду получают путем повторной дистилляции воды в бидистилляторе или лабораторной установке для перегонки воды, выполненной из кварца или стекла.
3.4.1 Раствор гидроксида натрия, молярная концентрация 0,5 моль/дм
В 50-60 см дистиллированной воды растворяют 2 г гидроксида натрия. По окончании растворения разбавляют дистиллированной водой до объема 100 см
. Срок хранения в сосуде из полиэтилена с плотно завинчивающейся крышкой - 2 месяца.
Раствор используют для промывки капилляра.
3.4.2 Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 1 моль/дм
В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 8,3 см
соляной кислоты, а затем разбавляют дистиллированной водой до 100 см
и перемешивают. Срок хранения не ограничен.
Раствор используют для промывки капилляра.
3.4.3 Раствор бензимидазола, молярная концентрация 40 ммоль/дм
В мерную колбу вместимостью 100 см помещают навеску 0,4726 г бензимидазола и приблизительно 50 см
воды, выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения, затем доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора при комнатной температуре - 3 месяца.
При пониженной температуре бензимидазол может выпадать в осадок. В этом случае перед использованием раствор рекомендуется слегка подогреть, поместив на водяную баню.
Примечание. Допускается приготовление меньшего объема раствора.