ПНД Ф 14.1:2:4.167-2000
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАТИОНОВ КАЛИЯ, НАТРИЯ, ЛИТИЯ, МАГНИЯ, КАЛЬЦИЯ, АММОНИЯ, СТРОНЦИЯ, БАРИЯ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ, СТОЧНЫХ ВОД МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СИСТЕМЫ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА "КАПЕЛЬ"
УТВЕРЖДЕНА Заместителем Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьяновым 2000 г.
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России
Главный метролог Госкомэкологии России | К.И.Машкович | |||
Начальник ГУАК | Г.М.Цветков | |||
Разработчик:
ООО "Люмэкс"
1 ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - МВИ) массовой концентрации катионов аммония, калия, натрия, лития, магния, стронция, бария и кальция в пробах природных, питьевых (в том числе расфасованных в емкости) и сточных вод методом капиллярного электрофореза.
Диапазоны измеряемых значений массовой концентрации катионов приведены в табл.1.
Таблица 1
Диапазоны измерений массовой концентрации катионов
Наименование определяемого катиона | Диапазон измерений, мг/дм |
Аммоний | От 0,5 до 5000 включительно |
Барий | От 0,05 до 5 включительно |
Калий | От 0,5 до 5000 включительно |
Кальций | От 0,5 до 5000 включительно |
Литий | От 0,015 до 2 включительно |
Магний | От 0,25 до 2500 включительно |
Натрий | От 0,5 до 5000 включительно |
Стронций | От 0,5 до 50 включительно |
2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2
Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности
Диапазон измерений, мг/дм |
|
|
|
От 0,015 до 0,05 вкл. | 12 | 15 | 30 |
Свыше 0,05 до 0,25 вкл. | 9 | 12,5 | 25 |
Свыше 0,25 до 2 вкл. | 6 | 10 | 20 |
Свыше 2 до 10 вкл. | 5 | 7 | 14 |
Свыше 10 до 5000 вкл. | 4 | 5 | 10 |
, %
, %Примечание. В таблице использованы следующие обозначения: 
- показатель повторяемости (относительное среднее квадратическое отклонение повторяемости), 
- показатель воспроизводимости (относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости), - показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности
0,95).
Значения показателя точности методики используют при:
оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
оценке качества проведения испытаний в лаборатории;
оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.
3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.
3.1 Средства измерений и стандартные образцы
Система капиллярного электрофореза "Капель" с положительной полярностью высокого напряжения, внутренний диаметр капилляра 75 мкм, эффективная длина капилляра 50 см, общая длина капилляра 60 см | ТУ 4215-023-20506233-98 | |
Система сбора и обработки данных "МультиХром для Windows" на основе персонального компьютера или другие программные средства | Госреестр СИ РФ N 13473-98 | |
Весы лабораторные специального или высокого класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г | ||
________________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2 | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см | ||
Дозаторы пипеточные переменного объема, например вместимостью 10-100 мм рН-метр лабораторный (основная погрешность измерения не более ±0,05 единиц рН) | ||
Государственные стандартные образцы состава растворов катионов: | ||
калия (1 мг/см | ГСО 8092-94 | |
аммония (1 мг/см | ГСО 7259-96 | |
натрия (1 мг/см | ГСО 8062-94 | |
лития (1 мг/см | ГСО 7780-2000 | |
магния (1 мг/см | ГСО 7190-95 | |
кальция (1 мг/см | ГСО 8065-94 | |
стронция (1 мг/см | ГСО 5235-90 | |
бария (1 мг/см | ГСО 7107-94 | |
Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование других средств измерения и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.
3.2 Реактивы
Вода дистиллированная | ||
Винная кислота, безводная, ч.д.а. | ||
Бензимидазол, ч. | ТУ 6-09-08-1974-88 | |
18-Краун-6, импортный, р.а., например производства фирмы "Флука", Швейцария, каталожный номер 28125 | ||
Гидроксид натрия, х.ч. | ||
Соляная кислота, х.ч. | ||
3.3 Вспомогательные устройства и материалы
Бидистиллятор или аппарат для перегонки воды (кварцевый или стеклянный) | ТУ 25.11-1592-81 | |
Центрифуга | ШХ 2.779.040 | |
Пробирки одноразовые (типа Эппендорф) вместимостью 1,5 см | ТУ 62-2-300-80 | |
Стаканы химические вместимостью 100 и 500 см | ||
Баня водяная любого типа | ||
Бумага индикаторная универсальная | ТУ 6-09-1181-76 | |
Электроплитка бытовая | ||
Насос лабораторный вакуумный, обеспечивающий разрежение 20-75 мм рт.ст. или насос водоструйный | ||
Фильтры обеззоленные "синяя лента" | ТУ 6-09-1678-86 | |
Шприц медицинский одноразовый типа "Луер" вместимостью 10, 20 см | ||
Фильтры целлюлозно-ацетатные, размер пор 0,2 мкм, диаметр 25 мм | ||
Насадка для фильтра |
Порядок подготовки посуды и оборудования к выполнению измерений изложен в Приложении А.
3.4 Приготовление растворов
Все растворы готовят на дистиллированной воде, соответствующей ГОСТ 6709-72. Проверку приготовленных растворов на чистоту проводят по п.8.4.1. Если дистиллированная вода не соответствует требованиям чистоты анализа катионов, то растворы готовят на бидистиллированной воде; чистоту приготовленных растворов также контролируют по п.8.4.1.
Бидистиллированную воду получают путем повторной дистилляции воды в бидистилляторе или лабораторной установке для перегонки воды, выполненной из кварца или стекла.
3.4.1 Раствор гидроксида натрия, молярная концентрация 0,5 моль/дм
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно