МУК 4.1.2069-06
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств дитианона в винограде, виноградном соке, персиках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения 2006-07-01
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 мая 2006 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в ягодах винограда, виноградном соке, персиках массовой концентрации дитианона в диапазоне 0,02-0,2 мг/кг.
Дитианон - действующее вещество препарата ДЕЛАН, СК (750 г/л), фирма производитель БАСФ, Германия.
5,10-дигидро-5,10-диоксонафто[2,3-b]-1,4-дитиин-2,3-дикарбонитрил (IUРАС)
CH
N
O
S
Мол. масса 296,3
Твердое вещество темно-коричневого цвета без запаха. Температура плавления 225 °С. Давление паров при 25 °С: 2,7х10 мПа. Плотность 1576 кг/м
. Растворимость в органических растворителях при 20 °С (г/дм
): хлороформ - 12, бензол - 8, ацетон - 10; слабо растворим в метаноле и дихлорметане. Растворимость в воде при 20 °С - 0,14 мг/дм
. Разрушается в щелочной среде, концентрированных кислотах и при продолжительном нагревании; DT
- 12,2 часа (рН 7, 25 °С). Быстро разрушается в воде с большим содержанием органических веществ. Период полураспада в воде - приблизительно 1 день.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 678 мг/кг, для мышей - 511 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для крыс - 2000 мг/кг, для мышей 3200 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK
) для крыс - более 2086 мг/м
. Препарат раздражает кожу, особенно слизистые оболочки глаз.
Область применения препарата
Делан - фунгицид широкого спектра действия из класса хинонов, применяется на фруктовых, цитрусовых культурах, винограде, хмеле, кофе, пшенице и декоративных растениях в период после цветения.
МДУ в персиках, рекомендуемый ВМДУ в винограде - не допускается.
1. Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, % | |
Виноград (ягоды) | 0,02 | 0,02-0,2 | 78,70 | 2,16 | ±2,5 |
Виноградный сок | 0,02 | 0,02-0,2 | 86,75 | 3,53 | ±4,1 |
Персики | 0,02 | 0,02-0,2 | 80,73 | 2,35 | ±2,7 |
Таблица 2
Полнота извлечения дитианона из проб винограда, виноградного сока, персиков (6 повторностей для каждой концентрации)
Среда | Внесено дитианона мг/кг | Обнаружено дитианона мг/кг (дм | Полнота извлечения, % |
1 | 2 | 3 | 4 |
Виноград (ягоды) | 0,02 | 0,015616±0,000784 | 78,08 |
0,04 | 0,031586±0,001013 | 78,96 | |
0,1 | 0,079071±0,002702 | 79,07 | |
0,2 | 0,157054±0,006983 | 78,53 | |
Виноградный сок | 0,02 | 0,017009±0,001173 | 85,04 |
0,04 | 0,034413±0,003989 | 86,03 | |
0,1 | 0,085961±0,008039 | 85,96 | |
0,2 | 0,179102±0,019614 | 89,55 | |
Персики | 0,02 | 0,016254±0,001400 | 81,27 |
0,04 | 0,032274±0,002033 | 80,68 | |
0,1 | 0,080450±0,006977 | 80,45 | |
0,2 | 0,161075±0,012963 | 80,54 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из анализируемой пробы растительного материала ацетонитрилом в кислой среде, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на колонке с силикагелем.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в технологии выращивания винограда и персиков.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Perkin-Elmer, США) | Номер Госреестра 15945-97 | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | |||
______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | |||
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г | ГОСТ 7328* | ||
______________ * Вероятно, ошибка оригинала. ГОСТ 7328 имеет наименование "Гири. Общие технические условия". - Примечание изготовителя базы данных. | |||
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см | |||
Меры массы | |||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см | |||
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 см | |||
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно