МУК 4.1.2172-07

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТАУ-ФЛУВАЛИНАТА В ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУР, В ЯГОДАХ И СОКЕ ВИНОГРАДА, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ ПАСТБИЩНЫХ ТРАВ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА, СОИ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     

Дата введения 2007-05-01

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 15 февраля 2007 г.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Тау-флувалината в зерне зерновых культур в диапазоне 0,01-0,1 мг/кг; в соломе зерновых культур в диапазоне 0,04-0,4 мг/кг; в ягодах и соке винограда, масле рапса (сои) в диапазоне 0,1-1,0 мг/кг; в зеленой массе с искусственных злаковых пастбищ и семенах рапса (сои) в диапазоне 0,05-0,5 мг/кг.

Фирма производитель: Мактешим-Аган Индастриз Лтд (Израиль);

Торговое название: Маврик.

Название действующего вещества по ИСО: Тау-флувалинат.

Название по ИЮПАК: (RS)--циано 3-феноксибензил-N-(2-хлор-,,-трифтор--толил-D-валинат     

Эмпирическая формула: CHCIFNO.

Молекулярная масса: 502,9.

Агрегатное состояние: вязкая жидкость;

Цвет, запах: желтоватого цвета;

Давление насыщенного пара 9,0x10 мПа при 20 °С.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С: 4,26.

Растворим в органических растворителях, практически нерастворим в воде.

Устойчив на свету. Стабилен при хранении в течение 2-х лет при температуре 20-28 °С.

Краткая токсикологическая характеристика: Тау-флувалинат относится к умеренно опасным веществам по острой пероральной (ЛД (крысы) 261 мг/кг), к опасным веществам по ингаляционной [ЛК (4 час) для крыс >560 мг/м воздуха] и к малоопасным веществам по накожной (ЛД для кроликов >2000 мг/кг) токсичности.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,005 мг/кг/сутки;

МДУ в зерне хлебных злаков - 0,01, в винограде - 0,2, в рапсе - 0,1 мг/кг, в сои (семена и масло) - нд.

Тау-флувалинат - инсектицид из группы синтетических пиретроидов контактного и кишечного действия с выраженным акарицидным действием. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, чешуекрылых, двукрылых и плодовых клещей.

Производится фирмой Мактешим Аган в виде водной эмульсии с содержанием действующего вещества 240 г/л.

Зарегистрирован в России под торговым названием Маврик, ВЭ, 240 г/л для борьбы с грызущими и сосущими насекомыми с нормой расхода 0,2-1,6 л на га в зависимости от культуры и вредителя в посевах пшеницы, ячменя, рапса, сои, льна, в посадках картофеля, винограда, на пастбищах и в городских зеленых насаждениях.

1. МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

При соблюдении всех регламентированных условий продления анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры для Тау-флувалината (сумма изомеров по двум характерным пикам)

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в Таблице 2.

Таблица 2

     
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Тау-флувалината (сумма изомеров по двум характерным пикам)

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод основан на извлечении Тау-флувалината из зерна и соломы пшеницы 70% водным раствором ацетона, переэкстракции в гексан, очистке полученного экстракта от мешающих анализу веществ на колонке с Флоризилом и окончательном определении Тау-флувалината методом ГЖХ с использованием детектора по захвату электронов.

Из ягод и сока винограда Тау-флувалинат извлекают ацетонитрилом и далее проводят очистку проб по общей схеме.

Идентификация проводится по времени удерживания двух характерных пиков. Количественное определение - методом абсолютных калибровок по двум характерным пикам.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений

Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 34104-80Е или аналогичные.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г, ГОСТ 19491-74.

Колбы мерные на 25, 50, 100 см, ГОСТ 1770-74.

Мерные цилиндры на 10, 25 и 50 см, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц на 10 мкл, ТУ 2.833.106.

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см, ГОСТ 20292-74*.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Хроматограф газовый НР6890 с электронозахватным детектором (ECD).

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт Тау-флувалината с содержанием 91,6% д.в. (фирма Мактешим Аган);

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Ацетон х.ч., ТУ 6-09-3513-86.

Ацетонитрил, ТУ 6-09-3534-87.

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.

Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Гелий, очищенный марки "А", ТУ 51-940-80.

Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 20490-75.

Натрий сернокислый, безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76.

Натрия хлорид, х.ч., ГОСТ 4233-77.

Флоризил для колоночной хроматографии с размером частиц 60-100 меш, фирма "Мерк".

Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а., ГОСТ 22300-76.

Стандартный раствор Тау-флувалината в ацетоне - 1 мг/мл (хранить в холодильнике, срок годности 120 суток).