МУК 4.1.2162-07

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ 2,4-Д В МАСЛЕ КУКУРУЗЫ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     

Дата введения 2007-05-01

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Г.Г.Онищенко 15 февраля 2007 г.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в масле кукурузы массовой концентрации 2,4-Д в диапазоне 0,005-0,05 мг/кг.

Фирма производитель: ЗАО "ФМРус", ООО "Сибагрохим".

Торговое название: Аврорекс, Элант.

Название действующего вещества по ИСО: 2,4-Д.

Название по ИЮПАК: 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота.

Эмпирическая формула: CHClO.

Молекулярная масса: 221,0.

Агрегатное состояние: кристаллы.

Цвет, запах: белые.

Давление насыщенного пара 0,011 мПа при 20 °С.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода (рН 1). Растворимость в воде: 311 мг/дм (рН 1, 25 °С), 0,6 г/л (20 °С). В этаноле 1250, диэтиловом эфире 243, гептане 1,1 (вес в г/кг, 20 °С).

2,4-Д является сильной кислотой с =2,73. Гидролитически стабильна, в полных растворах и образует водорастворимые соли со щелочными металлами и аминами. В жесткой воде кальциевые и магниевые соли выпадают в осадок.

Краткая токсикологическая характеристика: 2,4-Д (кислота) относится к умеренно опасным веществам по острой пероральной (ЛД для крыс - 639-764 мг/кг, для мышей - 138 мг/кг), опасным по ингаляционной токсичности (ЛД (24 час) для крыс >1790 мг/дм воздуха) и умеренно опасным по накожной токсичности (ЛД для крыс более 1600 мг/кг).

2-й класс опасности.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,0001 мг/кг/сутки;

МДУ в сельскохозяйственной продукции (мг/кг): все продукты - нд (предел обнаружения - 0,005).

Область применения.

2,4-Д - селективный, системный гербицид, эффективно подавляющий рост и развитие большинства двудольных широколистных сорных растений. У чувствительных к препарату растений происходит угнетение процессов фотосинтеза, стимуляция или угнетение дыхания, нарушение метаболизма азотосодержащих соединений, разобщение процессов окисления и фосфорилирования, снижение синтеза макроэргических фосфорных соединений и другие нарушения. Устойчивые растения обладают большей способностью к детоксикации гербицида и регуляторными системами, обеспечивающими стабильность обменных реакций.

Зарегистрирован в России под торговым названием Элант, КЭ (этилгексиловый эфир, 564 г кислоты/л) в качестве гербицида для подавления однолетних двудольных сорных растений в посевах кукурузы 0,8-1,2 л/га, а также Агрорекс, КЭ, (этилгексиловый эфир 2,4-Д+Карфентразон-этил, 500+21 г/л соответственно).

1. МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры для 2,4-Д

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в Таблице 2.

Таблица 2

     
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для 2,4-Д

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод основан на определении 2,4-Д методом ГЖХ с использованием детектора по захвату электронов после извлечения ее из масла кукурузы 5% водным раствором гидрокарбоната натрия, переэкстракции в эфир, с последующим бутилированием и очисткой на колонке с Флоризилом.

Идентификация проводится по времени удерживания. Количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений

Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-2001* или аналогичные.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г, ГОСТ 19491-74.

Колбы мерные на 25, 50, 100 см, ГОСТ 1770-74.

Мерные цилиндры на 10, 25 и 50 см, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц на 10 мм, ТУ 2.833.106.

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см, ГОСТ 20292-74*.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Хроматограф газовый "Кристалл 2000м" с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования по Линдану 4х10 г/см и приспособлениями для капиллярной колонки.

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Ацетон х.ч., ТУ 6-09-3513-86.

н-Бутанол, х.ч., ГОСТ 6006-78, свежеперегнанный.

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.

н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Гелий, очищенный марки "А", ТУ 51-940-80.

2,4-Д, аналитический стандарт с содержанием 99,3% д.в., ГСО 7648-99.

Диэтиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6262-79.

Кислота серная концентрированная, ч., ГОСТ 4204-77.

Натрия гидрокарбонат, х.ч., ГОСТ 4201-79.

Натрий сернокислый, безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76.

Стандартный раствор 2,4-Д в этаноле - 1 мг/мл (хранить в холодильнике, срок годности 120 суток).

Флоризил для колоночной хроматографии с размером частиц 60-80 меш, фирма "Мерк".

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы