ГОСТ Р 53694-2009 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     9 Контроль точности результатов определения

9.1 Оперативный контроль повторяемости результатов определения

Оперативный контроль повторяемости результатов определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола проводят при получении каждого результата определения путем сравнения расхождения между результатами двух параллельных определений (в процентах от среднего значения), выполненных в условиях повторяемости с пределом повторяемости (сходимости), приведенным в таблице 2.

Повторяемость результатов признают удовлетворительной при условии

.                                        (10)

При превышении предела повторяемости (сходимости) определение повторяют. При повторном превышении указанного предела выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, их устраняют и определение повторяют.

9.2 Оперативный контроль воспроизводимости результатов определения

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых определений, которые получены в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, разные операторы, различное оборудование), не должно превышать предела воспроизводимости, приведенного в таблице 2. При превышении указанного предела воспроизводимости контрольное определение повторяют. При повторном превышении указанного предела воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

9.3 Оперативный контроль погрешности (точности) результатов определения

Оперативный контроль погрешности (точности) результатов определения осуществляют методом добавок с использованием проб соковой продукции, объем или масса которых должны соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерений. Пробу делят на две равные части. В одну из них добавляют стандарт 5-гидроксиметилфурфурола в таких количествах, чтобы добавка составляла 50%-150% исходного содержания компонента в пробе, но не превышала верхней границы диапазона определения массовой концентрации или массовой доли компонента с учетом границ погрешности определения (см. таблицу 2). Обе части пробы подвергают измерениям в точном соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Результаты контрольных определений признают удовлетворительными, если погрешность определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола в добавке не превышает норматива оперативного контроля погрешности (точности), то есть выполняется условие

,                                      (11)

где - среднее значение двух определений массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола в пробе с добавкой, мг/дм (млн);

- среднее значение двух определений массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола в пробе без внесения добавки, мг/дм (млн);

- значение добавки 5-гидроксиметилфурфурола, мг/дм (млн);

- норматив оперативного контроля погрешности, мг/дм (млн).

При проведении внутрилабораторного контроля (0,90) значение рассчитывают по формуле

.                                  (12)

При проведении внешнего контроля (0,95) значение рассчитывают по формуле

,                                    (13)

где - границы относительной погрешности определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола, указанные в таблице 2.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности проводят повторные контрольные измерения. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Периодичность контроля погрешности (точности) устанавливается самой лабораторией с учетом фактического состояния работ. При замене оборудования, колонок, реактивов, изменении условий хроматографического анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатов оперативного контроля или внутреннего аудита.