Массовую концентрацию или массовую долю 5-гидроксиметилфурфурола рассчитывают по градуировочным зависимостям с учетом степени разведения пробы. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
Обработку хроматограмм и определение массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола , мг/дм (млн), проводят с помощью программно-аппаратного комплекса сбора и обработки данных, с использованием градуировочной зависимости
или (6)
или по формулам с использованием стандартного раствора массовой концентрацией или массовой долей 5-гидроксиметилфурфурола наиболее близкой к ожидаемой в анализируемой пробе
или , (7)
где - градуировочный коэффициент, [мг/дм/mAU·с];
- массовая концентрация или массовая доля 5-гидроксиметилфурфурола в анализируемой пробе, мг/дм (млн);
- массовая концентрация или массовая доля 5-гидроксиметилфурфурола в стандартном растворе, мг/дм или (млн);
- площадь пика анализируемого 5-гидроксиметилфурфурола, mAU·с или AU·с;
- вместимость мерной колбы, взятой для разбавления, см;
- площадь пика анализируемого 5-гидроксиметилфурфурола в стандартном растворе, mAU·с или AU·с;
- объем пробы, отобранный для анализа, см;
- масса анализируемой пробы после разбавления, г;
- масса анализируемой пробы до разбавления, г.
Все результаты обработки (с помощью программно-аппаратного комплекса или расчетные) должны сходиться.
Расхождение между двумя параллельными определениями (в процентах от среднего значения), выполненными в условиях повторяемости, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) , приведенного в таблице 2, при вероятности 0,95.
При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений , округленное до второго десятичного знака.
Границы относительной погрешности определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола ±, %, при соблюдении условий, регламентированных настоящей методикой, при вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2 - Основные метрологические характеристики метода определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола
Наименование показателя (0,95, 2) | Значение показателя при диапазонах измерений массовой концентрации (массовой доли), |
От 1,0 до 50,0 включ. | |
Предел повторяемости (сходимости) , % | 2 |
Предел воспроизводимости , % | 6 |
Граница относительной погрешности ±, % | 5 |
Предел обнаружения метода, мг/дм (млн) | 0,1 |
Если массовая концентрация (массовая доля) 5-гидроксиметилфурфурола превышает 50 мг/дм (млн), то определение массовой концентрации (массовой доли) 5-гидроксиметилфурфурола проводят после разбавления пробы по 6.2.1-6.2.3 с доведением массовой концентрации (массовой доли) 5-гидроксиметилфурфурола в пробе до диапазона от 1 до 50 мг/дм (млн).
Окончательный результат определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола представляют в следующем виде:
, (8)