Методические указания по гигиенической оценке лакированной консервной тары

7. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

7.1. Определение дифенилолпропана и фенола

Метод основан на экстракции препаратов органическим растворителем из модельных сред, с последующим хроматографированием на пластинках "Силуфол".

Чувствительность определения - 0,001 мг/л.

Реактивы и растворы

1. Этиловый эфир для наркоза.

2. Этиловый эфир уксусной кислоты х.ч. ГОСТ 22300-76

3. Бензол х.ч. ГОСТ 5955-75

4. П-нитроанилин х.ч. ТУ 6-09-258-77*

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5. Натрий азотистокислый х.ч. ГОСТ 4236-77*

______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 4197-74 . - Примечание изготовителя базы данных.

6. Натрий сернокислый б/в х.ч. ГОСТ 4166-76

7. Соляная кислота х.ч. ГОСТ 3118-77

8. Пластины для хроматографии "Силуфол" или "Силуфол-254"

9. Фенол ч.д.а. ГОСТ 6417-72

10. Дифенилолпропан ч. МРТУ 6-09-7-62

11. Натрий едкий х.ч. ГОСТ 4328-77

12. Проявляющий реактив (смесь двух реактивов: а, 0,1 г П-нитроанилина растворяют в 0,5 мл 25% соляной кислоты и доводят до 100 мл дистиллированной водой; б, 5% водный раствор нитрита натрия. Перед проявлением оба раствора смешивают в соотношении 10(а):1(б).

13. Основной стандартный раствор дифенилолпропана с содержанием 0,1 мг/мл готовят растворением 0,01 г дифенилолпропана (если нужно, перекристаллизованного) в мерной колбе емкостью 100 мл в хлороформе.

Рабочий стандартный раствор с содержанием 10 мкг дифенилолпропана в 1 мл готовят разбавлением основного раствора в 10 раз хлороформом.

14. Основной стандартный раствор фенола. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают 10-15 мл хлороформа, взвешивают на аналитических весах, затем вносят кристаллик свежеперегнанного фенола, взвешивают вторично и доводят объем до метки хлороформом.

Вычисляют содержание фенола в 1 мл раствора. Рабочий стандартный раствор с содержанием 10 мкг фенола в 1 мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора хлороформом.

Перекристаллизация дифенилолпропана. Дифенилолпропан растворяют 1:1 в 70% уксусной кислоте, нагретой до 65 °С, данную температуру поддерживают при нагревании в водяной бане. Далее раствор охлаждают в течение часа в водяной бане, имеющей температуру около 10-12 °С. Выпавший кристаллический осадок отделяют фильтрованием через стеклянный фильтр N 3 или ПОР 100, промывают небольшими количествами холодной дистиллированной воды, снова растворяют осадок в 70% уксусной кислоте и проводят переосаждение как указано выше. Полученный осадок отделяют фильтрованием через стеклянный фильтр N 3 или ПОР 100, промывают холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, высушивают в сушильном шкафу при температуре 70 °С в течение суток.

Перегонка фенола, 5-7 г фенола помещают в колбу Вюрца емкостью 50 мл, снабженную термометром и прямым воздушным холодильником, конец которого опущен в приемник.

Колбу Вюрца, обернутую асбестовым полотном, осторожно нагревают на асбестовой сетке и собирают в приемник фракцию фенола, кипящую при 181 °С, предварительно отбросив первые 8-10 капель отгона.

Свежеперегнанный фенол следует сохранять в плотнозакупоренной посуде, в защищенном от света месте.