Статус документа
Статус документа

ГОСТ Р ИСО 16362-2009 Воздух атмосферный. Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в виде твердых частиц методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Приложение В
(справочное)

     
Примеры рабочих параметров системы для высокоэффективной жидкостной хроматографии при последовательно подсоединенных флуоресцентном и диодно-матричном детекторах

Отбор проб:

объем пробы атмосферного воздуха 360 м, продолжительность отбора проб 24 ч (устройство отбора проб со средним расходом)

Фильтр:

диаметр 120 мм, из стекловолокна; экстракция в толуоле, обработка в ультразвуковой ванне в течение 1 ч

Очистка:

силикагель 60 (с размером частиц от 0,063 до 0,200 мм), циклогексан

Колоночная хроматография



Колонка:

MZ-PAH C18, длиной 250 мм, внутренним диаметром 3 мм, с частицами наполнителя размером 5 мкм

_______________

MZ-PAH - аналитическая хроматографическая колонка производства фирмы MZ-Analysentechnik, г.Майнц, Германия.

Температура термостата:

30°С

Растворитель:

вода/ацетонитрил

Расход:

0,5 мл/мин

Градиент:

60% ацетонитрила

2 мин

60%100%

26 мин

100%

17 мин

Объем пробы:

20 мкл

УФ-детектор ДМД:


Длина волны для пробы, нм

Длина волны сравнения, нм

385

500

290

500

          

Флуоресцентный детектор ФлД, типа HP 1100:

_______________

Детектор ФЛД типа HP 1100 - детектор производства компании "Хьюлетт Паккард", США.

Время, мин

Длина волны возбуждающего излучения, нм

Длина волны испускаемого излучения, нм

13,50

270

440

18,50

260

420

25,00

290

430

33,00

250

500

38,00

290

430

          

Хроматограммы градуировочной смеси и пробы воздуха, полученные с этими параметрами, приведены на рисунках В.1 и В.2. Сокращения приведены в приложении F.



СРР

10,80 нг

DBalP

8,00 нг

ВаА

11,11 НГ

DBahA

10,91 нг

CHR

10,61 нг

BghiP

10,94 нг

DBalP

7,00 нг

INP

10,20 нг

6-methyl-CHR (IS)

13,20

DBaeP

10,24 нг

BbF

10,84

ANT

10,20 нг

BeP

10,19 нг

BaC

10,00 нг

BjF

10,70 нг

COR

7,20 нг

DBacA

8,60 нг

DBaiP

10,24 нг

BkF

11,32


BaP

     
Рисунок В.1 - Хроматограмма градуировочной смеси ПАУ

  



СРР

0,060 нг/м

DBalP

n.d.

ВаА

0,101 нг/м

DBahA

n.d.

CHR

0,183 нг/м

BghiP

0,011 нг/м

6-methyl-CHR (IS)

0,426 нг/м

INP

0,133 нг/м

BbF

0,150 нг/м

DBaeP

n.d.

BeP

0,185 нг/м

ANT

0,038 нг/м

BjF

n.d.

BaC

0,106 нг/м

DBacA

n.d.

COR

0,271 нг/м

BkF

0,081 нг/м

DBaiP

n.d.

BaP

0,132 нг/м

n.d.: не обнаруживается