Примеры рабочих параметров системы для высокоэффективной жидкостной хроматографии при последовательно подсоединенных флуоресцентном и диодно-матричном детекторах
Отбор проб: | объем пробы атмосферного воздуха 360 м, продолжительность отбора проб 24 ч (устройство отбора проб со средним расходом) | |
Фильтр: | диаметр 120 мм, из стекловолокна; экстракция в толуоле, обработка в ультразвуковой ванне в течение 1 ч | |
Очистка: | силикагель 60 (с размером частиц от 0,063 до 0,200 мм), циклогексан | |
Колоночная хроматография | ||
Колонка: | MZ-PAH C18, длиной 250 мм, внутренним диаметром 3 мм, с частицами наполнителя размером 5 мкм | |
_______________ MZ-PAH - аналитическая хроматографическая колонка производства фирмы MZ-Analysentechnik, г.Майнц, Германия. | ||
Температура термостата: | 30°С | |
Растворитель: | вода/ацетонитрил | |
Расход: | 0,5 мл/мин | |
Градиент: | 60% ацетонитрила | 2 мин |
60%100% | 26 мин | |
100% | 17 мин | |
Объем пробы: | 20 мкл | |
УФ-детектор ДМД: |
Длина волны для пробы, нм | Длина волны сравнения, нм |
385 | 500 |
290 | 500 |
Флуоресцентный детектор ФлД, типа HP 1100:
_______________
Детектор ФЛД типа HP 1100 - детектор производства компании "Хьюлетт Паккард", США.
Время, мин | Длина волны возбуждающего излучения, нм | Длина волны испускаемого излучения, нм |
13,50 | 270 | 440 |
18,50 | 260 | 420 |
25,00 | 290 | 430 |
33,00 | 250 | 500 |
38,00 | 290 | 430 |
Хроматограммы градуировочной смеси и пробы воздуха, полученные с этими параметрами, приведены на рисунках В.1 и В.2. Сокращения приведены в приложении F.
СРР | 10,80 нг | DBalP | 8,00 нг |
ВаА | 11,11 НГ | DBahA | 10,91 нг |
CHR | 10,61 нг | BghiP | 10,94 нг |
DBalP | 7,00 нг | INP | 10,20 нг |
6-methyl-CHR (IS) | 13,20 | DBaeP | 10,24 нг |
BbF | 10,84 | ANT | 10,20 нг |
BeP | 10,19 нг | BaC | 10,00 нг |
BjF | 10,70 нг | COR | 7,20 нг |
DBacA | 8,60 нг | DBaiP | 10,24 нг |
BkF | 11,32 | ||
BaP |
Рисунок В.1 - Хроматограмма градуировочной смеси ПАУ
СРР | 0,060 нг/м | DBalP | n.d. |
ВаА | 0,101 нг/м | DBahA | n.d. |
CHR | 0,183 нг/м | BghiP | 0,011 нг/м |
6-methyl-CHR (IS) | 0,426 нг/м | INP | 0,133 нг/м |
BbF | 0,150 нг/м | DBaeP | n.d. |
BeP | 0,185 нг/м | ANT | 0,038 нг/м |
BjF | n.d. | BaC | 0,106 нг/м |
DBacA | n.d. | COR | 0,271 нг/м |
BkF | 0,081 нг/м | DBaiP | n.d. |
BaP | 0,132 нг/м | ||
n.d.: не обнаруживается |