ГОСТ Р 53419-2009

Группа Н79

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ-СЫРЕЦ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ

Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей

Raw ethanol from food raw material. Gas-chromatographic method for determination of volatile organic admixtures

ОКС 67.160.10

ОКСТУ 9109

             9209

Дата введения 2011-01-01

     
Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 октября 2009 г. N 484-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт-сырец из пищевого сырья и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей: альдегидов (уксусного альдегида, кротонового альдегида), сложных эфиров (этилформиата, этилацетата, изобутилацетата, изоамилацетата, этиллактата, этилоктаноата, этилдеканоата, этиллаурата), компонентов сивушного масла (2-пропанола, 2-бутанола, 1-пропанола, изобутанола, 1-бутанола, изоамилола, 2-фенилэтанола), кетона (ацетона), метилового спирта.

Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0,00010% до 0,20%, массовой концентрации уксусного альдегида, кротонового альдегида - от 0,50 до 600 мг/дм, массовой концентрации этилформиата, этилацетата, изобутилацетата, изоамилацетата, этиллактата, этилоктаноата, этилдеканоата, этиллаурата - от 0,50 до 800 мг/дм, массовой концентрации 2-пропанола, 2-бутанола, 1-пропанола, изобутанола, 1-бутанола, изоамилола, 2-фенилэтанола - от 0,50 до 5000 мг/дм, ацетона - от 0,50 до 20 мг/дм.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей

ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 5830-79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9585-77 Альдегид уксусный технический. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежегодно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Отбор проб и подготовка образцов

3.1 Отбор проб для анализа этилового спирта-сырца - по ГОСТ Р 52473.

3.2 Готовят образец продукта для газохроматографического анализа. Для этого из одной бутылки этилового спирта-сырца, направленной в лабораторию для проведения измерений, в виалу вместимостью 2 см, предварительно ополоснутую испытуемым образцом, пипеткой вместимостью 1 см вносят 1 см продукта.

3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости по 4.9.2 объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец продукта по 3.2.

3.4 Анализ образца продукта проводят по 4.7.

     4 Метод измерений

4.1 Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении летучих органических примесей в образце этилового спирта-сырца и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.

Продолжительность анализа - не более 45 мин.

4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5·10 гС/с.

Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом от 0,1 до 1 см включительно [1].

Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом от 0,0005 до 0,01 см включительно [1].

Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом от 0,005 до 0,05 см включительно [1].

Виалы из полимерного материала вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлонизированной уплотнительной мембраной.

Колбы мерные 2-50 (100)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1, 2-2-10, 1-2-50 по ГОСТ 29169.

Пипетки 2-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Альдегид уксусный технический по ГОСТ 9585.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Метанол (Methanol производства фирмы "Merck", каталожный N 106009, массовой долей основного вещества не менее 99%).

Этилформиат (этиловый эфир муравьиной кислоты) (Ethyl formate производства фирмы "Merck", каталожный N 800891, массовой долей основного вещества не менее 98%).

Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты) (Ethyl acetate производства фирмы "Merck", каталожный N 100868, массовой долей основного вещества не менее 99%).

Изобутилацетат (изобутиловый эфир уксусной кислоты) (Isobutyl acetate производства фирмы "Merck", каталожный N 820557, массовой долей основного вещества не менее 99%).

Изоамилацетат (изоамиловый эфир уксусной кислоты) (Isoamyl acetate производства фирмы "Merck", каталожный N 101231, массовой долей основного вещества не менее 99%).

Этиллактат (этиловый эфир молочной кислоты) (Ethyl lactate производства фирмы "Merck", каталожный N 822100, массовой долей основного вещества не менее 99%).

Этилоктаноат (этиловый эфир каприловой кислоты) (Ethyl octanoate производства фирмы "Merck", каталожный N 800202, массовой долей основного вещества не менее 99%).

Этилдеканоат (этиловый эфир каприновой кислоты) (Ethyl decanoate производства фирмы "Merck", каталожный N 802180, массовой долей основного вещества не менее 99%).

Этиллаурат (этиловый эфир лауриновой кислоты) (Ethyl laurate производства фирмы "Merck", каталожный N 805334, массовой долей основного вещества не менее 99%).

2-пропанол (2-Propanol производства фирмы "Merck", каталожный N 109634, массовой долей основного вещества не менее 99%).

1-пропанол (1-Propanol производства фирмы "Merck", каталожный N 101024, массовой долей основного вещества не менее 99%).

1-бутанол (1-Butanol производства фирмы "Merck", каталожный N 101988, массовой долей основного вещества не менее 99%).