10 Методы определения массовой доли никеля
10.1 Область применения
В настоящем разделе установлены фотометрический (при массовой доле от 0,0005% до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0005% до 0,4%) методы определения массовой доли никеля в меди.
10.2 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли никеля, значения пределов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности 0,95 должны соответствовать приведенным в таблице 8.
Таблица 8
В процентах
Диапазон массовой доли никеля | Погрешность результатов анализа | Предел | |
повторяемости (2) | воспроизводимости | ||
От 0,0005 до 0,0010 включ. | 0,0002 | 0,0002 | 0,0003 |
Св. 0,0010 " 0,0030 " | 0,0004 | 0,0004 | 0,0005 |
" 0,003 " 0,010 " | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,002 | 0,002 | 0,003 |
" 0,030 " 0,100 " | 0,004 | 0,004 | 0,006 |
" 0,10 " 0,30 " | 0,01 | 0,01 | 0,02 |
" 0,30 " 0,50 " | 0,04 | 0,04 | 0,06 |
10.3 Фотометрический метод
10.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- фотометр фотоэлектрический или спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в области длин волн от 400 до 450 нм;
- рН-метр со всеми принадлежностями;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-1, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-50 ТХС, В-1-100 ТХС, В-1-250 ТС, В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронку ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм и разбавленную 1:3;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1 и 3:2;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
- бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода);
- диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой свежеприготовленный раствор массовой концентрации 5 г/дм и раствор массовой концентрации 10 г/дм в растворе гидроксида натрия массовой концентрации 80 г/дм;