ГОСТ Р 53199-2008 Топливо этанольное. Определение этанола методом газовой хроматографии

     9 Подготовка аппаратуры

9.1 Собирают и проверяют колонку в соответствии с инструкциями изготовителя. После создания соответствующих условий прикрепляют колонку выходным отверстием к входному отверстию пламенно-ионизационного детектора и проверяют на утечку всю систему. Когда перед работой обнаружена утечка, уплотняют или перемещают фитинги.

9.2 Устанавливают скорость потока газа-носителя так, чтобы при начальной температуре потока линейная скорость газа была в диапазоне от 21 до 24 см/с, рассчитывая ее по формуле

,                                                            (1)

где - линейная скорость газа, см/с;

- длина колонки, см;

- время удерживания метана, с.

Скорость потока устанавливают увеличением или снижением давления газа-носителя в инжекторе.

9.3 Устанавливают рабочие параметры газового хроматографа (таблица 1) и поддерживают равновесие системы.

9.4 Линейность

Линейность газохроматографической системы должна быть установлена перед анализом образцов.

9.4.1 Используемое соотношение разделения потоков зависит от характеристик линейности разделения отдельного инжектора и объема колонки. Объем отдельной колонки по отношению к компоненту образца пропорционален количеству жидкой фазы (с учетом набивки или толщины пленки) и соотношению температуры колонки к температуре кипения компонента (давление паров). Перегрузка колонки может вызвать потерю разрешения для компонентов и несоответствие по времени удерживания, так как получаемые пики будут искажены. Это может привести к ошибочной идентификации компонентов. Во время оценки колонки и исследования линейности пиков в первую очередь обращают внимание на их асимметрию, указывающую на то, что колонка перегружена. Отмечают количество компонента и впоследствии избегают условий, приводящих к этому во время реального анализа.

9.4.2 Линейность разделения потока должна быть установлена так, чтобы обеспечивать правильность количественных результатов анализа. Используют стандартную смесь с известным составом этанола, метанола и 10-20 чистых углеводородов в процентах по массе, перекрывающих диапазон кипения настоящего метода определения. Определенный массовый процент для каждого компонента должен соответствовать известной по массе концентрации с расхождением ±3%.

9.4.3 Линейность пламенно-ионизационного детектора (ПИД) должна быть подтверждена. Следует обращаться к АСТМ Е 594 по соответствующей процедуре. График зависимости площадей пиков от концентрации этанола для приготовления стандартов в диапазоне интересующих концентраций должен быть линейным. Если график нелинейный, то соотношение разделения должно быть увеличено или диапазон детектора должен быть менее чувствительным.