ГОСТ Р 53199-2008 Топливо этанольное. Определение этанола методом газовой хроматографии

     6 Аппаратура

6.1 Газовый хроматограф, условия работы которого приведены в таблице 1. Для надлежащего введения образца применяют инжектор с испарителем, обеспечивающий ввод образца с оптимальным соотношением деления потока (например 200:1). Регуляторы расхода газа-носителя должны быть соответствующей точности, чтобы обеспечивать воспроизводимость расхода газа в колонке и соотношение деления потоков для поддержания прецизионности метода. Оборудование и способы контроля давления должны быть такими, чтобы поддерживать линейную скорость, необходимую в используемой колонке. Применяют пламенно-ионизационный детектор, связанный с газовыми регуляторами и электроникой и позволяющий получить оптимальный отклик при работе с капиллярной колонкой.

Таблица 1 - Типичные параметры проведения анализа

6.2 Введение образца

Применяют ручной или автоматический ввод образца шприцем в инжектор. Применяют устройства, обеспечивающие объем вводимого образца в диапазоне от 0,1 до 0,5 мкл. Следует учесть, что плохая методика ввода образца, неподходящая конструкция испарителя, перегрузка колонки могут привести к плохому разделению. Избегают перегрузки колонки особенно по пику этанола и устраняют ее во время проведения анализа.

6.3 Колонка

Используют капиллярную колонку из кварцевого стекла с привитой неполярной полидиметилсилоксановой фазой. Возможно применение других колонок, эквивалентных по эффективности, разрешающей способности и полярности.

6.3.1 Применяют капиллярную колонку длиной 150 м с толщиной стенки 0,25 мм, покрытую привитой пленкой полидиметилсилоксана в качестве неполярной неподвижной фазы толщиной 1 мкм, или капиллярную колонку длиной 100 м с толщиной стенки 0,25 мм и толщиной пленки полидиметилсилоксана 0,5 мкм.

6.4 Электронная система сбора данных - это любое устройство для сбора и обобщения данных, используемое для количественного определения и выполняющее, как минимум, следующие функции:

6.4.1 обработку по крайней мере 80 пиков/анализ;

6.4.2 расчет нормируемого процента на основании площади пика и использования факторов отклика;

6.4.3 идентификацию индивидуальных компонентов по времени удерживания;

6.4.4 способность устранять шумы и всплески (ложные пики);

6.4.5 различные скорости реагирования на быстрые (менее 1 с) пики;

6.4.6 расположение положительной и отрицательной корректировкой наклона базовой линии;

6.4.7 изменение чувствительности определения для узких и широких пиков;

6.4.8 разделение нечетких пиков путем проведения перпендикуляра от вершины к основанию или касательной.