ГОСТ Р 53069-2008 Добавки пищевые. Калия фосфаты Е340. Общие технические условия

     7.6 Определение массовой доли общей пятиокиси фосфора

7.6.1 Экстракционно-фотометрический метод

Метод основан на экстракции пищевых монофосфатов калия в виде фосфорно-молибденового аммония смесью органических растворителей и последующем фотометрическом измерении оптической плотности растворов.

7.6.1.1 Средства измерений и реактивы

Колориметр фотоэлектрический со светофильтром с максимумом пропускания при длине волны (630±10) нм и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,00001 г.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °С до 50 °С , с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин, с ценой деления 0,20 с.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.

Спирт этиловый абсолютный с массовой долей этилового спирта 99,5% по ГОСТ 4517.

Олово двухлористое 2-водное по документу, в соответствии с которым оно изготовлено и может быть идентифицировано.

Глицерин по ГОСТ 6259, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч.

Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.д.а.

7.6.1.2 Отбор проб - по 7.1.

7.6.1.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.

7.6.1.4 Подготовка к испытанию

а) Приготовление раствора серной кислоты

Раствор молярной концентрации (HSO)=0,7 моль/дм готовят следующим образом: к 980 см этилового спирта массовой долей 99,5% осторожно добавляют 20 см серной кислоты плотностью 1,84 г/см.

б) Приготовление раствора молибденовокислого аммония

Навеску молибденовокислого аммония массой 100 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака растворяют в 800 см серной кислоты молярной концентрации (HSO)=10 моль/дм, доводят объем раствора дистиллированной водой до 2000 см. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой и применяют через трое суток после его приготовления.

в) Приготовление раствора двухлористого олова

Навеску двухлористого олова массой 0,2 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака растворяют в смеси 50 см глицерина и 50 см этилового спирта. Раствор хранят при комнатной температуре и используют в течение семи суток.