Метод основан на качественном определении калий-ионов.
7.3.1 Средства измерений, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,01 г.
Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Пробирки П 2-21-70 по ГОСТ 25336.
Фильтр обеззоленный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота винная по ГОСТ 21205, ч.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 2080, ч.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.
Натрий гексанитрокобальтат, раствор массовой долей 5%, ч.д.а.
7.3.2 Отбор проб - по 7.1.
7.3.3 Условия проведения испытаний - по 7.2.3.
7.3.4 Подготовка к испытанию
7.3.4.1 Приготовление раствора винной кислоты массовой долей 1%
Навеску винной кислоты массой 1 г с записью взвешивания до первого десятичного знака растворяют в 99,0 см дистиллированной воды. Раствор применяют свежеприготовленным.
7.3.4.2 Раствор уксуснокислого натрия массовой долей 5% готовят по ГОСТ 4517.
7.3.4.3 Приготовление раствора уксусной кислоты в соотношении (1:5)
Раствор уксусной кислоты в соотношении (1:5) готовят разбавлением по объему уксусной кислоты массовой долей 99,5% (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).
7.3.4.4 Приготовление раствора гексанитрокобальтата натрия с массовой долей 5%
Навеску гексанитрокобальтата натрия массой 5 г с записью взвешивания до первого десятичного знака растворяют в 95,0 см дистиллированной воды и оставляют на 12 ч. При необходимости раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр.
7.3.5 Проведение испытания
Способ 1. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см дистиллированной воды. К 2 см приготовленного раствора добавляют пипеткой 1 см раствора винной кислоты с массовой долей 1%, 1 см раствора уксуснокислого натрия с массовой долей 5%, 0,5 см этилового ректификованного спирта (95%) и встряхивают. Постепенное образование белого кристаллического осадка подтверждает присутствие в растворе ионов калия.
Способ 2. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см дистиллированной воды. К 2 см приготовленного раствора добавляют пипеткой 0,5 см разведенной уксусной кислоты по 7.3.4.3, 0,5 см раствора гексанитрокобальтата натрия с массовой долей 5% по 7.3.4.4. Образование желтого кристаллического осадка двойной соли гексанитрокобальтата калия-натрия подтверждает присутствие в растворе ионов калия.