МУК 4.1.2285-07
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств люфенурона в ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения 2007-12-10
1. РАЗРАБОТАНЫ Всероссийским научно-исследовательским институтом фитопатологии (Т.Н.Талалакина, А.М.Макеев).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 21 июня 2007 г.).
3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 28 сентября 2007 г.
4. ВВОДЯТСЯ В ДЕЙСТВИЕ с 10 декабря 2007 г.
5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации люфенурона в ягодах и соке винограда в диапазоне 0,02-0,2 мг/кг.
Название вещества по ИСО: Люфенурон
Название вещества по ИЮПАК: (RS)-1-/2,5-дихлор-4-(1,1,2,3,3.3-гексафтор-пропокси)фенил/-3-(2,6-дифтор-бензоил)мочевина
CH
Cl
F
N
O
Мол. масса: 511,2
Бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления: 168,7-169,4 °С. Давление паров при 25 °С: 4х10 Па. Коэффициент распределения н-октанол-вода:
=5,12. Растворимость (г/дм) при 20 °С: ацетон - 460, толуол - 72, этанол - 41, гексан - 0,13; растворимость в воде - 0,00006.
Вещество стабильно на воздухе и на свету, медленно гидролизуется в водных растворах при рН 5-9 ( =160 дней (рН 5), 70 дней (рН 7) и 32 дня (рН 9).
В биологически активных почвах в аэробных условиях люфенурон быстро разлагается почвенными микроорганизмами: =13-20 дней.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность () для крыс и мышей - более 2000 мг/кг; острая дермальная токсичность (
) для крыс - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (
) для крыс - более 2350 мг/м
воздуха. Люфенурон не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика.
для рыб 30-70 мг/дм
(96 ч). Инсектицид нетоксичен для диких животных, птиц, пчел, земляных червей, почвенных микроорганизмов и токсичен для дафний.
Рекомендуемый норматив для люфенурона в винограде - 0,1 мг/кг.
Область применения
Люфенурон - инсектоакарицид из группы ингибиторов синтеза хитина, эффективно уничтожает листогрызущие личинки чешуекрылых и жесткокрылых, эриофиидных клещей на хлопчатнике, овощных и декоративных культурах, винограде, семечковых плодовых, картофеле и кукурузе в течение вегетационного периода.
Применяется в России в качестве инсектоакарицида для обработки яблоневых садов, посадок картофеля и томатов при норме расхода 15-50 г д.в./га и одно-двукратной обработке за сезон. Помимо этого, люфенурон в составе смесевых препаратов используется на посадках косточковых плодовых культур и виноградниках.
1. Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода представлены в табл.1 и 2.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Диапазон определяемых концентраций, | Показатель точности (граница относительной погрешности), | Стандартное отклонение повторяемости, | Предел повторяе- | Предел воспроиз- |
Ягоды винограда | от 0,02 до 0,1 вкл. | 50 | 3,6 | 10,1 | 15,6 |
более 0,1 до 0,2 | 25 | 2,8 | 7,8 | 12,2 | |
Сок винограда | от 0,02 до 0,1 вкл. | 50 | 3,3 | 9,2 | 14,3 |
более 0,1 до 0,2 | 25 | 1,6 | 4,5 | 7,1 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в таблице 2.
Таблица 2
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для =20,
=0,95
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
предел обнаружения, мг/кг | диапазон определяемых концентраций, мг/кг | среднее значение определения, % | стандартное отклонение, | доверительный интервал среднего результата, ± % | |
Ягоды винограда | 0,02 | 0,02-0,2 | 85,1 | 3,6 | ±3,3 |
Сок винограда | 0,02 | 0,02-0,2 | 84,9 | 3,3 | ±3,1 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором. Контроль люфенурона в матрице осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из ягод метанолом, а из сока хлористым метиленом, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак С8.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1 Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирма Knauer, Германия) | Номер Госреестра N 16848-03 | |
Весы аналитические ВЛА-200 | ГОСТ 24104 | |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г | ГОСТ 7328 | |
Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2 | ГОСТ 1770 | |
Меры массы | ГОСТ 7328 | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см | ||
Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой, вместимостью 5 см | ГОСТ 1770 | |
Цилиндры мерные 2-го класса точности, вместимостью 25, 50,100, 500 и 1000 см | ГОСТ 1770 |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Люфенурон, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,7% (Сингента, Швейцария) | ||
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. | ТУ 6-09-3534-87 | |
Вода бидистиллированная или деионизованная | ГОСТ 6709 | |
н-Гексан, х.ч. | ТУ 6-09-3375 | |
Метилен хлористый (дихлорметан), х.ч. | ||
Метиловый спирт (метанол), х.ч. | ||
Натрий сернокислый, безводный, х.ч. | ||
Натрий хлористый, х.ч. | ||
Этиловый эфир уксусной кислоты, ч. |
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно