МУК 4.1.2211-07

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств диметоморфа в ягодах винограда и виноградном соке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Дата введения 2007-08-15

1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (авторы Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Ларькина М.В., Рогачева С.К.)

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 1 от 29.03.2007).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 25 мая 2007 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации диметоморфа в ягодах винограда и виноградном соке в диапазоне 0,05-0,5 мг/кг.

Диметоморф - действующее вещество препарата АКРОБАТ МЦ, ВДГ (600+90 г/кг), д.в. манкоцеб+диметоморф, фирма производитель "БАСФ"

(Е,Z)-4-[3-(4-(хлорфенил)-3-(3,4-диметоксифенил)акрилоил]морфолин (IUPAC)     

CHClNO

Мол. масса 387,9

Смесь (Е)- и (Z)-изомеров в соотношении 1:1.

Бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления 127-148 °С; (Е)-изомер 135,7-137,5 °С, (Z)-изомер 169,2-170,2 °С. Давление паров при 25 °С: (Е)-изомер 9,7·10 мПа, (Z)-изомер 1,0·10 мПа. Растворимость в органических растворителях при 20-23 °С (г/дм): ацетон - 88 (Е), 15 (Z); циклогексанон - 27 (Z); дихлорметан - 315 (Z); диметилформамид - 272 (Е), 40 (Z); гексан - 0,04 (Е), 0,02 (Z); метанол, толуол - 7 (Z). Растворимость в органических растворителях смеси (Е)- и (Z)-изомеров (г/дм): гексан - 0,11; метанол - 39; этилацетат - 48,3; толуол - 49,5; ацетон - 100, дихлорметан - 461. Растворимость в воде при 20 °С (мг/дм): 19 (рН 5), 18 (рН 7), 16 (рН 9). Коэффициент распределения н-октанол - вода (20 °С) 2,63 (Е)-изомер; 2,73 (Z)-изомер. Гидролитически и термически стабилен при нормальных условиях. Устойчив более 5 лет в темноте. (Е)- и (Z)-изомеры на солнечном свету подвержены взаимопревращению.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 3500-4300 мг/кг, мышей 3700-5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс >5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK) для крыс >4,2 мг/дм (4 часа).

Область применения препарата

Диметоморф - системный фунгицид для борьбы с заболеваниями, вызываемыми оомицетами, особенно с возбудителями милдью винограда и фитофтороза картофеля и томатов.

ВМДУ диметоморфа в винограде 0,1 мг/кг.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (20) приведены в таблице 2.

Таблица 2

     

2. Метод измерения

Методика основана на определении вещества с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов после экстракции из анализируемых пробы ягод винограда и виноградного сока - ацетоном, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на колонке с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы: 0,25 нг.

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии 2-го действующего вещества - манкоцеба, его метаболита этилентиомочевины (ЭТМ), а также компонентов препаративной формы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

3.3. Вспомогательные устройства, материалы