МУК 4.1.2350-08
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.
Определение остаточных количеств диквата в зерне гороха, семенах рапса и подсолнечника, растительных маслах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения 2008-05-18
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 февраля 2008 г.
Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в зерне гороха, семенах рапса и подсолнечника, растительных маслах массовой концентрации диквата в диапазоне 0,05-0,5 мг/кг.
Дикват
1,1 '-этилен-2,2 '-дипиридилий; 9,10-дигидро-8а, 10а-диазонийфенантрен; (ИЮПАК)
C | Мол. масса 184,2 |
1,1'-этилен-2,2'-дипиридилий используется в виде дибромида:
1,1-этилен-2,2-дипиридилий дибромид (ИЮПАК)
C | Мол. масса 344,1 |
Химически чистый дикват дибромид представляет собой гигроскопическое белое кристаллическое вещество с температурой разложения 300 °С. Давление паров: менее 0,01 мПа (моногидрат). Коэффициент распределения н-октанол/вода: 
=4,60.
Хорошо растворим в воде (700 г/л), плохо в спиртах и практически нерастворим в неполярных органических растворителях.
Вещество стабильно в нейтральном и кислом растворах, но легко гидролизуется в щелочной среде. Разлагается под действием УФ-облучения (DT менее недели).
Сильно связывается почвами и быстро разрушается почвенными микроорганизмами (DT не адсорбированного диквата менее недели).
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 408, для мышей - 234 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для крыс >800 мг/кг. Вызывает раздражение кожи и глаз у кроликов. Мало токсичен для птиц, рыб, пчел, дождевых червей и водорослей.
МДУ в горохе - 0,05 мг/кг, семенах подсолнечника - 0,5 мг/кг, подсолнечном масле - 0,1 мг/кг; ВМДУ в семенах рапса - 0,5 мг/кг, масле рапса - 0,1 мг/кг.
Область применения препарата
Дикват дибромид - контактный гербицид сплошного действия. Используется для уничтожения однолетних широколистных сорняков в виноградниках, садах, посевах овощных и декоративных культур, водной растительности в водоемах, а также для предуборочной десикации семенников сахарной свеклы, клевера, сорго, подсолнечника, льна, хлопчатника, рапса, сои, риса. Применяется в дозах от 0,4 до 1,0 кг/га.
1. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализируемый объект | Диапазон | Показатель точности (граница относительной погрешности), ± | Стандартное отклонение повторяемости, | Предел повто- | Предел воспроиз- |
Горох | от 0,05 до 0,1 вкл. | 50 | 6,8 | 19 | 22 |
более 0,1 до 0,5 | 25 | 6,3 | 17 | 21 | |
Семена рапса | от 0,05 до 0,1 вкл. | 50 | 7,7 | 21 | 25 |
более 0,1 до 0,5 | 25 | 6,8 | 19 | 22 | |
Семена подсолнечника | от 0,05 до 0,1 вкл. | 50 | 8,5 | 23 | 28 |
более 0,1 до 0,5 | 25 | 8,0 | 22 | 26 | |
Растительное масло | от 0,05 до 0,1 вкл. | 50 | 7,5 | 21 | 25 |
более 0,1 до 0,5 | 25 | 7,3 | 20 | 24 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (=20) приведены в таблице 2.
Таблица 2
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
предел обнаружения, | диапазон определяемых концентраций, мг/кг | среднее значение определения, % | стандартное отклонение, | доверительный интервал среднего результата, ±, % | |
Горох | 0,05 | 0,05-0,5 | 83,9 | 4,9 | 6,8 |
Семена рапса | 0,05 | 0,05-0,5 | 84,3 | 5,6 | 7,8 |
Семена подсолнечника | 0,05 | 0,05-0,5 | 84,3 | 6,1 | 8,5 |
Растительное масло | 0,05 | 0,05-0,5 | 88,7 | 5,7 | 7,9 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении вещества с помощью ион-парной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из анализируемых проб серной кислотой при кипячении, очистки экстрактов на колонке с катионитом, а также на патроне для твердофазной экстракции С 18 Sep Pak.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Perkin-Elmer, США) | Номер Госреестра 5945-97 | ||||
Весы аналитические ВЛА-200 | |||||
______________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. | |||||
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г | |||||
Колбы мерные вместимостью 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 | ГОСТ 1770 | ||||
Меры массы | |||||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см | |||||
Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 см | ГОСТ 1770 | ||||
Цилиндры мерные 2-го класса точности, вместимостью 10, 25, 50, 100, 200, 500 и 1000 см | ГОСТ 1770 | ||||
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Дикват дибромид (моногидрат) с содержанием д.в. 99,7% (50,9% катионов) (Зенека, Великобритания) | |||||
Аммония хлорид, х.ч. | |||||
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. | ТУ 6-09-4326-76 | ||||
Ацетон, ч.д.а. | ГОСТ 2603 | ||||
Вода дистиллированная или деионизованная | ГОСТ 6702 | ||||
н-Гексан, х.ч. | ТУ 6-09-3375 | ||||
Диэтиламин для хроматографии, в ампулах | ТУ 6-09-4356-77 | ||||
Катионообменная смола Дауэкс 50 (50-100 меш), Na-форма (фирмы "Серва", Германия) или Дауэкс 50 WX8 (100-200 меш), Nа-форма (фирмы "Флука", Швейцария) | |||||
Кислота серная концентрированная, х.ч. | ГОСТ 4204 | ||||
Кислота соляная (хлороводородная), х.ч. | |||||
Кислота ортофосфорная, х.ч. | |||||
Метиловый спирт (метанол), х.ч. | |||||
Натрия гидроксид (едкий натр), х.ч. | ГОСТ 4236 | ||||
Натрий хлористый, х.ч. | |||||
1-октансульфонат натрия | |||||
Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусная кислота, динатриевая соль (Трилон Б) | |||||
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно