МУК 4.1.2299-07

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Бифентрина в зерне кукурузы, семенах подсолнечника и растительных маслах методом газожидкостной хроматографии

Дата введения 2007-12-25

1. РАЗРАБОТАНЫ Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А.Тимирязева, Учебным консультационным центром "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России (профессор, канд. с-х. наук В.А.Калинин, ст. н. сотр., канд. с-х. наук Т.С.Калинина, науч. сотр. О.И.Рыбакова, инженер О.А.Третьякова).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 21.06.2007 г. N 2).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 25 октября 2007 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 25 декабря 2007 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Бифентрина в зерне кукурузы, семенах подсолнечника и растительных маслах в диапазоне 0,01-0,1 мг/кг.

Фирма производитель: ФМС Европа НВ.

Торговое название: Семафор.

Название действующего вещества по ИСО: Бифентрин.

Структурная формула:     

Эмпирическая формула: CHClFO.

Молекулярная масса: 422,9.

Изомерный состав: цис-изомер - 97% (минимум), транс-изомер - 3% (максимум).

Химически чистое соединение представляет собой белый кристаллический порошок.

Физическое состояние технического продукта - вязкая, затвердевающая маслянистая жидкость.

Давление насыщенного пара 0,024 мПа при 25 °С.

Температура плавления: 51-66 °С (технического продукта), 68-70 °С (чистого химического вещества).

Плотность при 25 °С: 1,210 г/см.

Коэффициент перераспределения октанол/вода: >6.

Плохо растворим в гептане, метаноле, воде, относительно хорошо растворим в н-гексане и хорошо в ацетоне, хлороформе, дихлорметане, диэтиловом эфире и толуоле.

Стабилен в водной среде при рН от 5,0 до 9,0. Он долго сохраняется на обработанных поверхностях в отсутствии света и относительно фотостабилен.

Период полураспада в почве от 2 до 4 месяцев (в зависимости от типа почвы).

Краткая токсикологическая характеристика. Бифентрин относится к опасным веществам по острой пероральной токсичности (ЛД крысы - 54,5 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛД кролики - >2000 мг/кг) токсичности и умеренно опасным по ингаляционной токсичности (ЛД крысы >4940 мг/м). Отрицательные побочные эффекты не обнаружены.

В России установлены следующие гигиенические нормативы

ДСД - 0,005 мг/кг/сут.

ВМДУ (мг/кг): кукуруза (зерно), подсолнечник (семена) - содержание вещества не допускается в данных продуктах (на уровне чувствительности метода контроля).

МДУ в растительных маслах не установлен.

Бифентрин - инсектицид и акарицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов, эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки), а также некоторых видов клещей.

Зарегистрирован в России и странах СНГ под торговым названием Семафор, ТПС, 200 г/л, для применения на подсолнечнике, кукурузе и сахарной свекле против проволочников с нормой расхода от 2-2,5 кг/га.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (20) приведены в Таблице 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

2. Метод измерений

Метод основан на определении Бифентрина методом капиллярной газожидкостной хроматографии с электронозахватного детектора после экстракции веществ органическим растворителем, очистки экстрактов путем перераспределения между двумя несмешивающимися растворителями и дополнительной очистки на колонках с Флоризилом.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические 11140, фирма "OHAUS".

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г V600, "ACCULAB".

Колбы мерные вместимостью 10, 50, 100 и 1000 см, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц Гамильтон, вместимостью 10 мм.

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см, ГОСТ 20292-74*.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Хроматограф газовый "Кристалл 2000М" с детектором по захвату электронов с пределом детектирования по Линдану 4х10 г/см и приспособлениями для капиллярной колонки.

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100 и 250 см, ГОСТ 1770.