МУК 4.1.2106-06
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии
Дата введения 2006-09-01
РАЗРАБОТАНЫ Пермским научно-исследовательским клиническим институтом детской экопатологии (Т.С.Уланова, Г.Н.Суетина, Л.В.Плахова, Е.В.Стенно).
УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 9 августа 2006 г.
Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, работающими в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием металлов в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.
Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 "ГСОЕИ. Методики выполнения измерений", ГОСТ Р 1.5-92* "ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов". Методика анализа обеспечивает определение марганца в диапазоне концентраций 0,020-0,100 мкг/см с погрешностью, не превышающей 32,4% при доверительной вероятности 0,95, свинца в диапазоне концентраций 0,050-0,500 мкг/см с погрешностью, не превышающей 31,3% при доверительной вероятности 0,95, магния в диапазоне концентраций 5,00-50,00 мкг/см с погрешностью, не превышающей 25,1% при доверительной вероятности 0,95.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 1.5-2004. - Примечание изготовителя базы данных.
Свинец (Pb) Атомная масса 207,2
Свинец - мягкий серый металл, - 327,4 °С, - 1744 °С, плотность - 11,34 г/см. В разбавленных кислотах практически нерастворим. Растворяется в азотной кислоте, мягкой воде, особенно хорошо в присутствии кислорода воздуха и углекислого газа. При нагревании непосредственно соединяется с кислородом воздуха, галогенами, серой, теллуром. Относится к 1 классу опасности [1].
Марганец (Mn) Атомная масса 54,94
Марганец - серебристо-белый металл, - 1245 °С, - 2080 °С, плотность - 7,44 г/см. Медленно реагирует с холодной водой. Взаимодействует с кислотами. Относится к 2 классу опасности [1].
Магний (Mg) Атомная масса 24,32
Магний - легкий серебристо-белый металл, на воздухе покрывается пленкой окиси, - 651 °С, - 1107 °С, плотность - 1,737 г/см, давление паров - 2,5 мм рт.ст. (651 °С). Нижний предел взрывоопасной концентрации магниевой пыли в воздухе - 10 г/м, - 520 °С. При 70 °С вступает в реакцию с водой, образует Mg(OH) и Н. Химически активен.
Хлорид магния - бесцветные кристаллы, - 708 °С, - 1412°С, плотность - 2,316 г/см, растворимость в воде 54,6/100 г (20 °С).
Оксид магния - белый порошок, - 2640-2800 °С, - 3600 °С, плотность - 3,6-3,9 г/см. Легкая магнезия растворяется в кислотах, с водой образует Mg(OH). Тяжелая магнезия кислотостойка, в воде практически нерастворима [1].
Магний и его соединения относятся к 3 классу опасности.
Методика основана на измерении содержания металлов в биологическом материале (крови) после соответствующей подготовки проб биоматериала. Определение марганца, свинца и магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии основано на измерении величины поглощения света соответствующей длины волны исследуемого элемента в высокотемпературном пламени.
Для измерения используется поглощение с длиной волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого металла при прохождении через содержащий пары атомов металлов слой воздуха: марганца - 248,3 нм, свинца - 283,3 нм, магния - 285,2 нм.
Длительность выполнения анализа составляет 9 ч с учетом прогрева лампы, юстировки аппаратуры, приготовления аттестованных смесей, построения градуировочных графиков, подготовки проб к измерению и выполнения измерений.
При проведении подготовки проб крови и измерении концентраций металлов в анализируемом растворе применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы или другие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы с характеристиками не хуже представленных в п.3.
3.1. Средства измерений
Атомно-абсорбционный спектрофотометр С 115-М, 2.851.034-04ТО, Perkin Elmer 3110 либо спектрофотометры другого типа с характеристиками не хуже представленных | |
Весы аналитические ВЛР-200 | ГОСТ 24104-01 |
Меры массы | ГОСТ 7328-01 |
Колбы мерные, емкостью 100, 200, 250, 500, 1000 см | |
Пипетки, емкостью 1, 5, 10 см | |
Государственные стандартные образцы: | |
марганец | ГСО 7266-96 |
свинец | ГСО 7252-96 |
магний | ГСО 7767-2000 |
3.2. Вспомогательные устройства
Редуктор ацетиленовый ДАП-1-65 | ТУ 2605-463-76 |
Бидистиллятор стеклянный БС | ТУ 25-11.1592-81 |
Сушильный шкаф ШСС-80 | ОСТ 16.0.801.397-87* |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Холодильник для хранения проб КШД-280/40 УХЛ4,2 | |
Прибор для получения особо чистой воды "Водолей", ЖНЛК 2.015.000.000 РЭ | |
Муфельная печь ПМ-1,0-7 | |
Компрессор для получения сжатого воздуха марки "GAST", производства USA, с характеристиками давления 100 psi, 7 bar или другой компрессор с характеристиками не хуже представленного | |
Электроплитка с регулируемым диапазоном температуры типа ЭПТ 2-2,0/220 | |
Пробирки с пришлифованными пробками П 4-5-14/23 | |
Воронки, диаметром 2 и 5 см | |
Тигли фарфоровые |
3.3. Материалы
Баллон для ацетилена | |
Фильтры обеззоленные "белая лента" | ТУ 6-09-1678-95 |
Таблетки "Део-Хлор" | ТУ 9392-001-26433370-02 |
Моющее средство | ТУ 2381-034-04643752-04 |
3.4. Реактивы