Атомно-абсорбционные методы определения токсичных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье. Методические указания.
2. Минерализация проб
2.1. Способ сухой минерализации
2.1.1. Способ основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продукта в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме продуктов с содержанием жира 60% и более.
2.1.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками с наибольшим пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности | |
_______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками с наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности | |
Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500 °С | |
Щипцы тигельные | |
Электроплитка бытовая или горелка газовая | |
Баня водяная | |
Чаши или тигли кварцевые | |
или чаши (тигли) фарфоровые NN 2-4 | |
Стекла часовые или чашки Петри для накрытия тиглей (чашек) | |
Пипетка 5-2-1, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-1-20, 2-1-50 | |
_______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Цилиндры 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 и 1-500 | ГОСТ 1770 |
Воронки лабораторные | |
Фильтры обеззоленные с синей лентой диаметром 7-10 см | ТУ 6-09-1678* |
________________ * ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Вода дистиллированная | |
Вода бидистиллированная | |
Кислота азотная ос.ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему | |
Кислота соляная, ос.ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему | |
Кислота серная, х.ч.; раствор в бидистиллированной воде (1:9) по объему | ГОСТ 4204 |
Спирт этиловый ректификованный | |
Допускается применение других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
2.1.3. Подготовка к минерализации
2.1.3.1. Новую и сильно загрязненную лабораторную посуду после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Процедура очистки лабораторной посуды непосредственно перед использованием включает следующие последовательные этапы: мойка посуды горячей азотной кислотой (1:1), ополаскивание дистиллированной водой, мойка горячей соляной кислотой (1:1), ополаскивание дистиллированной водой 3-4 раза, ополаскивание бидистиллированной водой 1-2 раза, сушка. Для мытья посуды допускается использование растворов технических кислот в дистиллированной воде.
2.1.3.2. Продукты, содержащие углекислый газ (пиво, минеральные воды, газированные соки, вина и т.п.), освобождают от него встряхиванием в открытой посуде в течение 20-30 мин или подсоединяя емкость с пробой к водоструйному насосу на 2-3 мин.
2.1.3.3. В чашку или тигель берут навеску продукта, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г. Минимальная масса навесок, обеспечивающая стандартную точность определений при концентрациях металлов в пробе в 2-3 раза ниже предельно допустимых санитарных норм, указана в таблице 1.
Таблица 1
Минимальная масса навески, г (или объем пробы в см) при анализе пищевых продуктов на содержание токсичных элементов
Наименование сырья и продукции | Элемент | ||||||
Рb | Cd | Cu | Zn | Fe | Ni | Cr | |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
Фрукты, овощи и продукты их переработки | 20 | 20 | 5 | 10 | - | 10 | 40 |
Мясо и мясо птицы | 10 | 10 | 5 | 2 | - | 20 | 40 |
Печень, почки и другие внутренние органы | 10 | 2 | 1 | 1 | - | 2 | 30 |
Консервы мясные и мясорастительные | 10 | 10 | 5 | 2 | - | 20 | 40 |
Желатин | 2 | 15 | 1 | 1 | - | 2 | 15 |
Яйцо, меланж | 20 | 20 | 5 | 2 | - | 20 | 20 |
Яичный порошок | 2 | 5 | 1 | 1 | - | 2 | 2 |
Растительные масла и животные жиры | 25 | 20 | 20 | 10 | 25 | 25 | 20 |
Рыба и морепродукты | 10 | 5 | 2 | 2 | - | 20 | 50 |
Зерно и продукты его переработки, хлеб | 20 | 15 | 2 | 2 | - | 5 | 20 |
Кондитерские изделия | 10 | 10 | 1 | 5 | - | 2 | 15 |
Молоко и молочные продукты: | |||||||
жидкие | 100 | 50 | 20 | 20 | - | 50 | 100 |
сухие | 10 | 5 | 2 | 2 | - | 5 | 10 |
творог, сыры | 20 | 5 | 5 | 3 | - | 10 | 30 |
молочные консервы | 20 | 10 | 10 | 5 | - | 25 | 50 |
сливочное масло | 50 | 30 | 40 | 20 | 40 | 50 | 50 |
Вино, коньяк, пиво, безалкогольные напитки | 50 | 20 | 10 | 25 | 25 | 50 | 100 |
Минеральная вода | 100 | 50 | 20 | 50 | 50 | 50 | 100 |
Примечание. При одновременном анализе из одной навески нескольких элементов берется максимальная из перечисленных величина навески.
2.1.3.4. В каждой серии анализов проводят два параллельных контрольных опыта: чашки (тигли, стаканы, колбы), не содержащие навесок, участвуют во всех дальнейших операциях - обугливания, озоления, растворения, экстракции - одновременно с пробами для контроля загрязнений посуды, оборудования и реактивов в данной серии испытаний.
В контрольных опытах добавляют то же количество тех же реактивов, что и в пробы. Время их нахождения в электропечи, на плитке и т.д. также должно быть одинаковым.
2.1.4. Минерализация проб
2.1.4.1. К навескам проб добавляют 96%-й этиловый спирт из расчета 5 см спирта на 1 г сухого вещества пробы. Тигли с навесками накрывают часовыми стеклами, чашками Петри или другими чистыми крышками и выдерживают при комнатной температуре 1-2 дня. Эта процедура ускоряет процесс дальнейшего озоления и повышает точность анализов.
К молоку и жидким молочным продуктам перед высушиванием вместо спирта добавляют соляную кислоту (1:1) из расчета 1 см кислоты на 20 см
продукта.
Продукты с высоким содержанием сахара (кондитерские изделия, джемы, компоты) обрабатывают серной кислотой (1:9) из расчета 5 см кислоты на 1 г сухого вещества и выдерживают 2 дня.
Продукты с содержанием жира 20-60% (сыр, масличные семена, шрот, белковые продукты) обрабатывают азотной кислотой (1:1) из расчета 1-1,5 см кислоты на каждые 10 г продукта и выдерживают 15 мин.
2.1.4.2. Пробы высушивают в сушильном шкафу при 150 °С (если отсутствуют агрессивные кислотные пары) или на электроплитке со слабим нагревом. Для ускорения сушки можно применять одновременное облучение проб ИК-лампой.
2.1.4.3. Высушенные пробы осторожно обугливают на электроплитке или газовой горелке до прекращения выделения дыма, не допуская воспламенения и выбросов.
2.1.4.4. Помещают тигли в холодную электропечь и, повышая ее температуру на 50 °С каждые полчаса, доводят температуру печи до 450 °С. При этой температуре продолжают минерализацию в течение 10-15 часов до получения серой золы.
Охлажденную до комнатной температуры золу смачивают по каплям азотной кислотой (1:1) из расчета 0,5-1 см кислоты на навеску, выпаривают на водяной бане и досушивают на электроплитке со слабым нагревом. Помещают золу в электропечь, доводят ее температуру до 300 °С и выдерживают 0,5 ч. Этот цикл (обработка кислотой, сушка, озоление) может быть повторен несколько раз.