Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


Атомно-абсорбционные методы определения токсичных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье



УТВЕРЖДАЮ

Заместитель главного Государственного санитарного врача Российской Федерации А.А. Монисов 25 декабря 1992 г. N 01-19/47-11


Настоящие методические указания распространяются на пищевое сырье и пищевые продукты и устанавливают атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, меди, цинка, железа, никеля и хрома.

Метод основан на деструкции органической основы пробы способом сухой (термической) минерализации или способом мокрой (кислотной) минерализации, или способом кислотной экстракции (неполной минерализации) и растворении минерализата в водных растворах кислот, в особых случаях проводится экстракционное концентрирование токсичных элементов с диэтилдитиокарбаматом натрия. Последующее определение содержания металлов в водных или органических растворах проводят методом пламенной атомной абсорбции.

1. Метод отбора и подготовки проб

Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытанию проводят в соответствии с НТД на данный вид продукции. Из объединенной лабораторной пробы для испытания отбирают две параллельных навески.

При отборе проб и приготовлении гомогенизированной объединенной лабораторной пробы следует избегать ее контакта с предметами, содержащими определяемые металлы. Загрязнение лабораторной пробы железом, хромом и никелем может происходить при контакте с нержавеющей сталью, свинцом - с резиной, кадмием - с некоторыми видами пластмасс и т.д. Эти загрязнения контрольным опытом не учитываются и могут давать заметное завышение результатов.

2. Минерализация проб

2.1. Способ сухой минерализации

2.1.1. Способ основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продукта в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме продуктов с содержанием жира 60% и более.

2.1.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками   с наибольшим пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности

ГОСТ 24104*

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками с наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности

ГОСТ 24104

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500 °С

 Щипцы тигельные

Электроплитка бытовая  или горелка газовая

ГОСТ 14919

Баня водяная

 Чаши или тигли кварцевые  

ГОСТ 19908

или чаши (тигли) фарфоровые  NN 2-4

 ГОСТ 9147

Стекла часовые или чашки Петри для накрытия тиглей (чашек)

Пипетка   5-2-1, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-1-20, 2-1-50

ГОСТ 20292*

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Цилиндры  1-5, 1-10, 1-25, 1-50 и 1-500

 ГОСТ 1770

Воронки лабораторные

ГОСТ 25336

Фильтры обеззоленные  с синей лентой диаметром 7-10 см

ТУ 6-09-1678*

________________

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Вода бидистиллированная

 Кислота азотная ос.ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему

ГОСТ 11125

Кислота соляная, ос.ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему

ГОСТ 14261

Кислота серная, х.ч.; раствор в бидистиллированной воде (1:9) по объему

ГОСТ 4204

 Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ 18300

                 

Допускается применение других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

2.1.3. Подготовка к минерализации

2.1.3.1. Новую и сильно загрязненную лабораторную посуду после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Процедура очистки лабораторной посуды непосредственно перед использованием включает следующие последовательные этапы: мойка посуды горячей азотной кислотой (1:1), ополаскивание дистиллированной водой, мойка горячей соляной кислотой (1:1), ополаскивание дистиллированной водой 3-4 раза, ополаскивание бидистиллированной водой 1-2 раза, сушка. Для мытья посуды допускается использование растворов технических кислот в дистиллированной воде.

2.1.3.2. Продукты, содержащие углекислый газ (пиво, минеральные воды, газированные соки, вина и т.п.), освобождают от него встряхиванием в открытой посуде в течение 20-30 мин или подсоединяя емкость с пробой к водоструйному насосу на 2-3 мин.

2.1.3.3. В чашку или тигель берут навеску продукта, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г. Минимальная масса навесок, обеспечивающая стандартную точность определений при концентрациях металлов в пробе в 2-3 раза ниже предельно допустимых санитарных норм, указана в таблице 1.

   Таблица 1

Минимальная масса навески, г (или объем пробы в см) при анализе пищевых продуктов на содержание токсичных элементов

Наименование сырья и продукции

Элемент

Рb

Cd

Cu

Zn

Fe

Ni

Cr

1

2

3

4

5

6

7

8

Фрукты, овощи и продукты их переработки

20

20

5

10

-

10

40

Мясо и мясо птицы

10

10

5

2

-

20

40

Печень, почки и другие внутренние органы

10

2

1

1

-

2

30

Консервы мясные и мясорастительные

10

10

5

2

-

20

40

Желатин

2

15

1

1

-

2

15

Яйцо, меланж

20

20

5

2

-

20

20

Яичный порошок

2

5

1

1

-

2

2

Растительные масла и животные жиры

25

20

20

10

25

25

20

Рыба и морепродукты

10

5

2

2

-

20

50

Зерно и продукты его переработки, хлеб

20

15

2

2

-

5

20

Кондитерские изделия

10

10

1

5

-

2

15

Молоко и молочные продукты:

жидкие

100

50

20

20

-

50

100

сухие

10

5

2

2

-

5

10

творог, сыры

20

5

5

3

-

10

30

молочные консервы

20

10

10

5

-

25

50

сливочное масло

50

30

40

20

40

50

50

Вино, коньяк, пиво, безалкогольные напитки

50

20

10

25

25

50

100

Минеральная вода

100

50

20

50

50

50

100


Примечание. При одновременном анализе из одной навески нескольких элементов берется максимальная из перечисленных величина навески.

2.1.3.4. В каждой серии анализов проводят два параллельных контрольных опыта: чашки (тигли, стаканы, колбы), не содержащие навесок, участвуют во всех дальнейших операциях - обугливания, озоления, растворения, экстракции - одновременно с пробами для контроля загрязнений посуды, оборудования и реактивов в данной серии испытаний.

В контрольных опытах добавляют то же количество тех же реактивов, что и в пробы. Время их нахождения в электропечи, на плитке и т.д. также должно быть одинаковым.

2.1.4. Минерализация проб

2.1.4.1. К навескам проб добавляют 96%-й этиловый спирт из расчета 5 см спирта на 1 г сухого вещества пробы. Тигли с навесками накрывают часовыми стеклами, чашками Петри или другими чистыми крышками и выдерживают при комнатной температуре 1-2 дня. Эта процедура ускоряет процесс дальнейшего озоления и повышает точность анализов.

К молоку и жидким молочным продуктам перед высушиванием вместо спирта добавляют соляную кислоту (1:1) из расчета 1 см кислоты на 20 см продукта.

Продукты с высоким содержанием сахара (кондитерские изделия, джемы, компоты) обрабатывают серной кислотой (1:9) из расчета 5 см кислоты на 1 г сухого вещества и выдерживают 2 дня.

Продукты с содержанием жира 20-60% (сыр, масличные семена, шрот, белковые продукты) обрабатывают азотной кислотой (1:1) из расчета 1-1,5 см кислоты на каждые 10 г продукта и выдерживают 15 мин.

2.1.4.2. Пробы высушивают в сушильном шкафу при 150 °С (если отсутствуют агрессивные кислотные пары) или на электроплитке со слабим нагревом. Для ускорения сушки можно применять одновременное облучение проб ИК-лампой.

2.1.4.3. Высушенные пробы осторожно обугливают на электроплитке или газовой горелке до прекращения выделения дыма, не допуская воспламенения и выбросов.

2.1.4.4. Помещают тигли в холодную электропечь и, повышая ее температуру на 50 °С каждые полчаса, доводят температуру печи до 450 °С. При этой температуре продолжают минерализацию в течение 10-15 часов до получения серой золы.

Охлажденную до комнатной температуры золу смачивают по каплям азотной кислотой (1:1) из расчета 0,5-1 см кислоты на навеску, выпаривают на водяной бане и досушивают на электроплитке со слабым нагревом. Помещают золу в электропечь, доводят ее температуру до 300 °С и выдерживают 0,5 ч. Этот цикл (обработка кислотой, сушка, озоление) может быть повторен несколько раз.

Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета без обугленных частиц.

2.2. Способ мокрой минерализации

2.2.1. Способ основан на полном разложении органических веществ пробы при нагревании в смеси концентрированных азотной кислоты, серной кислоты и перекиси водорода и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.

2.2.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы, указанные в п.2.1.2., а также указанные ниже.

 Штатив химический

Колбы Кьельдаля  2-50-29, 2-100-29, 2-25-29

ГОСТ 25336

или колбы плоскодонные  П-2-250-34 ТХС

ГОСТ 25336

Стаканы  В-1-50, B-1-100 или В-1-150

ГОСТ 25336

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2 или 2-1000-2

 ГОСТ 1770

Колбы  Кн-2-1000-29 или Кн-2-1000-34

ГОСТ 25336

Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения

Водорода перекись (пергидроль), х.ч.

 ГОСТ 10929

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».