МР 01.022-07

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

Газохроматографическое определение ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изо-пропанола, этанола, н-пропилацетата, н-пропанола, изо-бутилацетата, бутилацетата, изо-бутанола, н-бутанола, выделяющихся в воздушную среду из материалов различного состава

1. РАЗРАБОТАНЫ НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков научного центра здоровья детей РАМН (В.Н.Блинов, А.В.Игошина).

2. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Председателем Лабораторного совета, Главным врачом ФГУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора А.И.Верещагиным 28 мая 2007 г.

3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Общие положения и область применения

1.1. Настоящие методические рекомендации устанавливают процедуру количественного газохроматографического анализа проб воздуха из замкнутого объема, в котором находится исследуемый материал, для определения в воздухе содержания ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изо-пропанола, этанола, н-пропилацетата, н-пропанола, изо-бутилацетата, бутилацетата, изо-бутанола, н-бутанола в диапазоне концентраций 0,005-5,0 мг/м.

1.2. Настоящие методические рекомендации разработаны в связи с необходимостью усовершенствования методов газохроматографического анализа игрушек в целях гармонизации национальных методов исследования с современными международными стандартами.

1.3. Методические рекомендации предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в порядке, установленном Правительством Российской Федерации, осуществляющих деятельность по санитарно-эпидемиологической оценке игрушек.

1.4. Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1. Гигиенические нормативы определяемых веществ представлены в табл.2.

Таблица 1

Физико-химические свойства веществ

     

Таблица 2

Гигиенические нормативы определяемых веществ

     

2. Погрешность измерений

Диапазон измерений, значение показателей точности, повторяемости и правильности приведены в табл.3.

Таблица 3

     

3. Метод измерения

Концентрирование определяемых веществ из воздуха осуществляют в два последовательно соединенные поглотительные прибора с пористой пластиной, заполненные дистиллированной водой.

Измерение концентраций летучих органических веществ в воде основано на извлечении их из воды газовой экстракцией при нагревании пробы в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки.

Величины диапазона измеряемых концентраций и нижнего предела измерения для каждого определяемого вещества в анализируемом объеме водной пробы представлены в табл.4.

Таблица 4

На первой колонке (ZB-Wax) определению этилацетата мешает винилацетат, метанола - изо-пропилацетат, этанола - бензол (в больших количествах), н-бутанола - м-ксилол.

На второй колонке* (DB-624) определению изо-пропанола мешает ацетонитрил (в больших количествах), изо-бутанола - бензол (в больших количествах), бутилацетата - толуол.

Примечание:
     
     * Выбранная фаза наиболее подходит для решения подобной задачи, так как она обеспечивает оптимальное разделение компонентов смеси. При использовании в качестве второй колонки ZB-1 или ZB-5 разделяется меньшее число компонентов: определению ацетальдегида мешает метанол, ацетона - изо-пропанол.

Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 35 минут.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

4.1. Средства измерений

Хроматограф газовый лабораторный серии "Кристалл-2000М" с двумя ПИД (пламенно-ионизационными детекторами), дозатор равновесного пара (ДРП) из комплекта хроматографа и программное обеспечение Хроматэк Аналитик 2.5

Микрошприцы (фирмы "Гамильтон"):