ПНД Ф 14.1:2.109-97

     

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕРОВОДОРОДА И СУЛЬФИДОВ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С N,N-ДИМЕТИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНОМ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьянов 21 марта 1997 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России.

     1. ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации сероводорода и растворимых сульфидов в сумме в диапазоне от 2 до 4000 мкг/дм в пересчете на сероводород фотометрическим методом с N,N-диметил-п-фенилендиамином без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация сероводорода и сульфидов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация сероводорода и сульфидов соответствовала регламентированному диапазону.

Определению мешают взвешенные вещества, а также сульфиты и гипосульфиты при концентрации более 10 мг/дм.

Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п.10.

     2. ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации сероводорода и сульфидов основан на способности их в кислой среде образовывать с продуктами окисления N,N-диметил-п-фенилендиамина солью железа (III) метиленовую синь, интенсивность окраски которой пропорциональна содержанию сероводорода и сульфидов. При содержании сульфидов более 50 мкг/дм проводят измерение интенсивности окраски в водном растворе, при меньшей концентрации проводят экстракционное концентрирование окрашенного соединения хлороформом в присутствии лаурилсульфата натрия. Измерение оптической плотности водного раствора проводят при 667 нм, экстракта при 656 нм.

     3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1

     
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости

     4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

4.1. Средства измерений

4.2. Вспомогательные устройства