ПНД Ф 14.1:2:4.154-99

     

КОЛИЧЕСТВЕННЬЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьянов 24 марта 1999 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России.

Главный метролог Госкомэкологии России К.И.Машкович

Начальник ГУАК Г.М.Цветков     

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает титриметрическую методику определения перманганатной окисляемости (перманганатного индекса) в питьевых, природных и сточных водах в диапазоне от 0,25 до 100 мгО/дм*. Пробы с перманганатной окисляемостью более 4 мгО/дм* перед анализом необходимо разбавлять.

_______________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать "мг/дм". - Примечание изготовителя базы данных.

Перманганатный индекс воды - количество кислорода, эквивалентное количеству перманганат-ионов, потребляемых при обработке пробы перманганатом калия при нагревании в кислой среде.

Определению мешают хлориды в концентрациях более 300 мг/дм, железо (II), сероводород, нитриты.

Для устранения мешающего влияния хлоридов в колбу с пробой перед прибавлением серной кислоты вносят 0,4 г сульфата ртути.

Железо (II), сероводород и нитриты определяют отдельно, а результат пересчитанный на окисляемость, вычитают из найденного значения окисляемости воды. При пересчете исходят из соотношений: 1 мг сероводорода потребляет 0,47 атомарного кислорода, 1 мг нитритов - 0,35 мг, 1 мг железа (II) - 0,14 мг.

Блок схема анализа приведена в Приложении 1.

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод основан на окислении веществ, присутствующих в пробе воды, известным количеством перманганата калия в сернокислой среде при кипячении в течение 10 минут. Не вошедший в реакцию перманганат калия восстанавливают щавелевой кислотой. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают раствором перманганата калия.

При определении перманганатной окисляемости после реакции должно оставаться не менее 40% введенного перманганата калия, так как степень окисления зависит от его концентрации.

Для получения достоверных и сравнимых между собой результатов необходимо строго придерживаться условий проведения анализа.

2. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

     
Диапазон измеряемых концентраций, относительные показатели повторяемости, воспроизводимости правильности и точности методики при доверительной вероятности =0,95

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование

- Бюретка вместимостью 25 см по ГОСТ 29251, 2 класса точности.

- Весы аналитические по ГОСТ 24104*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

- Дистиллятор или установка для получения деионизированной воды.

- Электрическая плитка с регулятором температуры, обеспечивающая быстрое достижение температуры в колбах до 96-98 °С с последующим ее поддержанием до окончания кипячения по ГОСТ 14919.

- Термометр лабораторный ртутный Т-4, по ГОСТ 215, пределы измерения 0-100 °С, цена деления 1 °С.

- Часы песочные на 10 мин или таймер.

- Установка для перегонки дистиллированной воды, состоящая из перегонной колбы, холодильника и приемной колбы (для дополнительной очистки воды).

3.2. Посуда лабораторная

- Воронки стеклянные =5 см по ГОСТ 25336.

- Колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336. Колбы используют только для определения перманганатной окисляемости. Новые колбы очищают путем кипячения с подкисленным раствором перманганата калия. Для этого в коническую колбу приливают 100 см дистиллированной воды, 5 см раствора серной кислоты (1:3) и 20 см раствора перманганата калия (0,01 моль/дм эквивалента) и кипятят в течение 10 мин. Чистота посуды проверяется холостым определением (см. п.9).

- Колбы мерные вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770, 2 класса точности.

- Пипетки вместимостью 5, 10, 15 см по ГОСТ 29227, 2 класса точности.

- Цилиндры мерные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770, 2 класса точности.

3.3. Материалы и реактивы

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизованная (степень чистоты 2 по ИСО 3696).

- Стандартный образец перманганатной окисляемости (ГСО) с погрешностью аттестованного значения не более 1%.

- Серная кислота (=1,84 г/см) х.ч. по ГОСТ 4204.

- Щавелевая кислота, стандарт-титр, 0,1 моль/дм эквивалента (0,1н), ТУ 6-09-2540 (основной раствор) или ч.д.а. по ГОСТ 22180 (приготовление основного раствора см. п.8.2.4.).

- Перманганат калия, стандарт-титр, 0,1 моль/дм эквивалента (0,1н), ТУ 6-09-2540 (основной раствор).

- Стеклянные шарики или капилляры.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования и лабораторной посуды метрологические и технические характеристики которых не хуже, чем у вышеуказанных.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации или импортных аналогов.

4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ