ГОСТ Р 52741-2007

Группа С19

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРЕМИКСЫ

Определение содержания витаминов: B (тиаминхлорида), B (рибофлавина), В (пантотеновой кислоты), B (никотиновой кислоты и никотинамида), B (пиридоксина), В (фолиевой кислоты), С (аскорбиновой кислоты) методом капиллярного электрофореза

Premixes. Determination of vitamins: B (thiaminchloride), B (riboflavin), B (pantothenic acid), B (nicotinic acid and nicotinamide), B (pyridoxine), B (folic acid), С (ascorbic acid) content by method of capillary electrophoresis

ОКС 65.120

ОКСТУ 9209

Дата введения 2008-07-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП"), Научно-производственной фирмой аналитического приборостроения "ЛЮМЭКС" (НПФ АП "ЛЮМЭКС")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 августа 2007 г. N 206-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на премиксы и устанавливает метод капиллярного электрофореза для определения содержания водорастворимых витаминов: В (тиаминхлорида), В (рибофлавина), В (пантотеновой кислоты), В (никотиновой кислоты и никотинамида), B (пиридоксина), B (фолиевой кислоты), С (аскорбиновой кислоты).

В зависимости от состава анализируемой пробы и точности измерений используют два варианта метода капиллярного электрофореза:

- метод капиллярного зонного электрофореза (далее - КЗЭ); не применяют для определения витамина B в форме никотинамида и для определения витамина В (рибофлавина) из-за большой погрешности;

- метод мицеллярной электрокинетической хроматографии (далее - МЭКХ); не применяют для определения витамина В (тиаминхлорида) из-за большой погрешности.

Идентификацию и количественное определение анализируемых витаминов проводят с помощью установленного программного обеспечения.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 16317-87 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Диапазоны измерений содержания витаминов и метрологические характеристики метода для двух вариантов

Диапазоны измерений содержания витаминов и значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности при вероятности 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

     4 Требования техники безопасности

4.1 При проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с реактивами необходимо проводить в вытяжном шкафу.

4.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами и при приготовлении растворов витаминов необходимо использовать респираторы и резиновые перчатки.

     5 Отбор и подготовка проб

5.1 Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

5.2 Подготовка пробы к анализу - по ГОСТ Р 51419.

     6 Определение содержания витаминов

6.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Система капиллярного электрофореза, снабженная кварцевым капилляром (полная длина - 75 см, эффективная длина - 65 см, внутренний диаметр - 50 мкм), типа "Капель-105" с версией ПЗУ 5.16.6 по техническому документу [1].

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,001 и ±0,02 г.

Холодильник бытовой по ГОСТ 16317 любой марки.

рН-метр лабораторный (основная погрешность измерения - не более ±0,05 единиц рН).

Центрифуга лабораторная марки ШХ 2.779.040 со скоростью вращения не менее 5000 об/мин.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (150±2) °С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Устройство перемешивающее по техническому документу.

Баня водяная с регулятором нагрева.

Пробирки центрифужные полипропиленовые.

Микродозаторы переменного объема 10-100 мм, 100-1000 мм, 1000-5000 мм и с пределом допускаемой погрешности измерения не более ±5% по техническому документу.

Наконечники полипропиленовые для микродозаторов вместимостью 0,3 см; 1,0 см и 5,0 см.