РД 52.18.191-89
Группа Т58
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
Методика выполнения измерений массовой доли кислоторастворимых форм
металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия) в пробах почвы
атомно-абсорбционным анализом
ОКСТУ 0017
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН Государственным комитетом СССР по гидрометеорологии
2. ИСПОЛНИТЕЛИ:
П.Е.Тулупов, доктор хим. наук (руководитель темы); Л.И.Журавлева; В.Н.Скосырева; А.Ф.Ковалев; В.А.Красковская; Ю.С.Дыхалин, Н.Н.Лазарева
3. ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП за N 191 от 04.10.89
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисления, обозначения |
2.3 | |
2.3 | |
10.6 | |
3.2 | |
3.11 | |
2.1.3; 2.1.4; 2.1.6; 2.1.7; 2.1.8 | |
2.4.6 | |
2.4.4 | |
2.2.5 | |
ГОСТ 10354-62 | 2.2.10 |
2.4.1 | |
2.2.4 | |
2.4.7 | |
ГОСТ 20292-74 | 2.1.5 |
ГОСТ 22261-82 | 6.1 |
ГОСТ 23932-79 | 2.2.12; 2.2.15 |
2.1.1 | |
2.2.13; 2.2.14 | |
Приложение | |
РД 52.18.70-86 | 11.1; 11.2 |
РД 52.18.156-88 | Приложение |
МИ 1317-86 | 8.2 |
МРТУ 6-09-2411-65 | 2.2.9 |
ТУ 6-09-3880-75 | 2.4.2 |
ТУ 6-19-110-78 | 2.2.6; 2.2.7; 2.2.8 |
ТУ 16-531-099-67 | 2.2.1 |
ТУ 25-11-1102-78 | 2.2.3 |
ТУ 61-1-721-79 | 2.2.2 |
Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета - Л.: Гидрометеоиздат, 1983. - С.161-189 | 10 |
Методические рекомендации по проведению полевых и лабораторных исследований почв и растений при контроле загрязнения окружающей среды металлами - М.: Гидрометеоиздат, 1981. - C.9-33 | 3 |
Временные методические рекомендации по контролю загрязнения почв - М.: Гидрометеоиздат, 1983. - С.82-84 | 3 |
Настоящие методические указания устанавливают порядок выполнения измерений массовой доли кислоторастворимых форм тяжелых металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия) в пробах почвы и предназначены для использования в лабораториях Общегосударственной службы наблюдения и контроля загрязнения природной среды и научно-исследовательских учреждениях Государственного комитета СССР по гидрометеорологии.
Методика ограничивает нижний предел диапазона определяемых величин массовой доли меди, свинца, цинка, никеля в почве - 20,0 млн, кадмия - 1,0 млн
. Верхний предел практически не ограничен, так как разбавление кислотных вытяжек позволяет определять металлы в растворе в оптимальной области разрешающей способности спектрофотометра.
Оптимальный диапазон определяемых атомно-абсорбционным анализом концентраций металлов при атомизации распылением раствора в пламя.
медь - 0,2-5,0 мкг/мл;
свинец - 1,0-20,0 мкг/мл;
цинк - 0,05-1,00 мкг/мл;
никель - 0,3-5,0 мкг/мл;
кадмий - 0,05-2,00 мкг/мл.
Термины, использованные в настоящих методических указаниях и пояснениях к ним, приведены в приложении.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА АНАЛИЗА
1.1. Метод атомно-абсорбционного анализа основан на свойстве атомов металлов поглощать в основном состоянии свет определенных длин волн, который они испускают в возбужденном состоянии. Необходимую для поглощения резонансную линию чаще всего получают от лампы с полым катодом, изготовленным из определяемого элемента.
В атомно-абсорбционной спектроскопии, так же как и в молекулярной, действует закон Ламберта-Бугера-Бера:
, (1)
где - величина, характеризующая поглощение света (оптическая плотность, абсорбция), мБ или %;
- коэффициент поглощения;
- концентрация определяемого элемента, мкг/мл.
Величина поглощения света пропорциональна содержанию определяемых элементов, на чем и основано их количественное определение.
1.2. Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра приведена на черт.1.
Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра
1 - источник питания; 2 - лампа с полым катодом; 3 - пламя (зона атомизации); 4 - монохроматор;
5 - фотоумножитель; 6 - усилитель; 7 - гальванометр; 8 - распылитель; 9 - анализируемый раствор
Черт.1
Анализируемый раствор 9 в виде аэрозоля из распылителя 8 вводят в пламя горелки 3 (пламя ацетилен-воздух, температура от 2000 до 3000 К). В пламени происходит испарение растворителя, плавление и испарение пробы почвы, термическая диссоциация молекул и образование свободных атомов, которые могут поглощать излучение внешнего источника света 2.
Световой поток от лампы проходит через пламя горелки 3 и монохроматор 4. Монохроматор выделяет узкую спектральную линию (обычно 0,2-2,0 нм), в которой находится измеряемая спектральная линия определяемого элемента. Атомы исследуемого элемента поглощают световой поток лампы. Выходящий световой поток с помощью фотоумножителя 5 превращается в электрический сигнал и после усилителя 6 регистрируется гальванометром 7.
Нормы погрешности измерений
Методика выполнения измерений обеспечивает выполнение измерений с погрешностью в соответствии с таблицей 1а.
Таблица 1а
| Значение составляющей погрешности, % | |||||
Случайная |
| |||||
Наиме- | ПДК, млн | Диапазон концентраций, млн | Показатель сходимости, | Показатель воспроиз- | Неисключенная систематическая (показатель | Погрешность методики, (показатель точности) |
Медь | 33,0-132,0 | Нижн. пред. для Cd=1,0; других металлов - 20; верхний предел | 3,0 | 4,0 | 15 | 19 |
Свинец | 32,0-130,0 | 10 | 15 | 10 | 32 | |
Цинк | 55,0-220,0 | 4,0 | 6,0 | 18 | 24 | |
Никель | 20,0-80,0 | 8,0 | 11 | 14 | 27 | |
Кадмий | 0,5-2,0 | 3,0 | 4,0 | 35 | 40 | |
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
2.1. Средства измерений
2.1.1. Весы аналитические - по ГОСТ 24104* типа ВЛР-200Г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
2.1.2. Атомно-абсорбционный спектрофотометр в пламенном варианте типа С115-1М (производство СССР). ААС - 1 и ААС - 3 (производство ГДР), Хитачи - 308 (Производство Японии) или другие.
2.1.3. Колбы мерные вместимостью 1000 мл - по ГОСТ 1770 - 6 шт.
2.1.4. Колбы мерные вместимостью 50 мл - по ГОСТ 1770 - 50 шт.
2.1.5. Пипетки калиброванные с делениями - по ГОСТ 20292*
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
вместимостью 1 мл - 15 шт.
вместимостью 2 мл - 15 шт.
