ГОСТ Р 52599-2006

Группа В59

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ДРАГОЦЕННЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ СПЛАВЫ

Общие требования к методам анализа

Precious metals and their alloys. General requirements for methods of analysis

ОКС 77.120.99

ОКСТУ 1709

Дата введения 2008-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым Акционерным обществом "Иркутский научно-исследовательский институт благородных и редких металлов и алмазов" (ОАО "Иргиредмет")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 304 "Благородные металлы, сплавы, промышленные и ювелирные изделия из них; вторичные ресурсы, содержащие благородные металлы".

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2006 г. N 286-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа драгоценных металлов (золота, серебра, платины, палладия, родия, иридия, рутения и осмия), в том числе аффинированных, и сплавов на основе драгоценных металлов, а также требования безопасности.

Стандарт распространяется на вновь разрабатываемые и пересматриваемые методики количественного химического анализа (далее - методики анализа), применяемые при контроле качества драгоценных металлов и их сплавов.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.068-79 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты дерматологические. Классификация и общие требования

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

СТ СЭВ 543-77 Числа. Правила записи и округления

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Общие положения

Методики количественного химического анализа (МКХА), применяемые при контроле качества драгоценных металлов и сплавов на их основе, должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ИСО 5725-1-ГОСТ Р ИСО 5725-6 и настоящего стандарта.

     4 Требования к отбору и подготовке проб

4.1 Отбор проб для анализа необходимо проводить в соответствии с нормативным документом (НД) на продукцию из драгоценных металлов и сплавов, в котором эта процедура изложена.

4.2 Пробы (образцы) могут поступать на анализ в виде слитков, проката (пластины, ленты), стержней, проволоки, стружки, гранул, губки и порошка. В методике анализа должно быть указано, в каком виде пробы поступают на анализ, и должны быть изложены способы подготовки их к анализу.

4.3 Перед выполнением градуировки и анализа стандартные образцы (СО) и лабораторные пробы (чистых металлов) очищают от поверхностных загрязнений. Способ очистки проб должен быть приведен в методике анализа.

Допускается подвергать очистке не всю лабораторную пробу, а навески, взятые от лабораторной пробы. Пробы драгоценных металлов в виде порошка и губчатых материалов химической очистке не подвергают.

4.4 При растворении проб аффинированного серебра и серебряных сплавов в используемых реактивах и окружающей среде не должно содержаться ионов хлора.

     5 Требования к показателям точности методик анализа

5.1 В методике анализа должны быть представлены показатели точности методики и предусмотрены процедуры контроля точности результатов анализа при реализации методики в лаборатории в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и ГОСТ Р ИСО 5725-6.

5.2 В НД на методику анализа приводят значения показателя точности методики (приписанной характеристики погрешности) и показателей прецизионности (повторяемости, воспроизводимости и промежуточной прецизионности) в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-ГОСТ Р ИСО 5725-6 и [1], [2].

Значения приписанных характеристик погрешности не должны превышать норм погрешности, если эти нормы указаны в нормативных документах на данную продукцию.

     6 Требования к средствам измерений, материалам и реактивам

6.1 При проведении анализов применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104. В методике анализа должен быть указан класс точности весов и предел допускаемой погрешности взвешивания.

6.2 Для проведения анализов применяют реактивы квалификации х.ч., ч.д.а. и ос.ч.

Для приготовления растворов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, если в методике анализа не предусмотрено иное.

6.3 В формулировке "разбавленная 1:1, 1:2" и т.д. первые цифры означают объемные части реактива (кислоты и др.), вторые - объемные части воды.

6.4 Термин "горячая" вода (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру выше 70 °С.

6.5 Лабораторная мерная посуда должна быть не ниже 2-го класса точности и соответствовать ГОСТ 1770, ГОСТ 25336, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229 и ГОСТ 29251.

6.6 Для приготовления основных растворов с установленным содержанием компонентов (растворов для градуировки, аттестованных смесей, растворов титрантов и др.) необходимо использовать металлы и соединения, содержащие не менее 99,9% основного вещества, если в методике анализа не предусмотрено иное.

6.7 Основные растворы с известной концентрацией и образцы для градуировки (аттестованные смеси) необходимо хранить при комнатной температуре в плотно закрытых полиэтиленовых банках или в колбах с этикетками, на которых должно быть указано: наименование или условное обозначение, аттестованное значение, предел абсолютной погрешности его установления, дату приготовления и срок годности.

Сроки хранения растворов должны быть указаны в конкретной методике анализа.

6.8 При отсутствии паспорта или спецификации на анализируемую пробу (металл или сплав) необходимо проводить предварительный качественный анализ пробы для идентификации основных компонентов.

     7 Требования к проведению анализа

7.1 Градуировочные характеристики получают с использованием стандартных образцов состава, образцов для градуировки или аттестованных смесей, приготовленных в соответствии с [3]. В методике анализа должна быть описана процедура приготовления аттестованных смесей (растворов).

7.2 Одновременно с проведением анализа проб в тех же условиях проводят контрольный ("холостой") опыт для внесения поправки в результаты анализа на чистоту реактивов. Число параллельных определений при контрольном опыте должно быть указано в методике анализа.

7.3 Для проведения анализа применяют средства измерений, которые указаны в конкретной МКХА. Средства измерений должны быть поверены или калиброваны в установленном порядке.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения показателей точности методики, не уступающих указанным в конкретной МКХА.

     8 Требования к обработке и представлению результатов анализа

8.1 Содержание элементов-примесей и основного компонента в металлах и сплавах определяют не менее чем из двух параллельных определений. Число параллельных определений должно быть указано в методике анализа.

8.2 Проверку приемлемости результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, осуществляют при получении каждого результата анализа рабочих проб. Процедуру проверки приемлемости результатов проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2.

8.2.1 Процедура проверки приемлемости результатов предусматривает сравнение абсолютного расхождения между наибольшим и наименьшим , результатами единичного анализа , выполненными в соответствии с методикой анализа, с пределом повторяемости .

Если выполняется условие

,                                                   (1)