МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
Газохроматографическое определение массовой концентрации
гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата,
метанола, изо-пропанола, акрилонитрила, н-пропанола, бутилацетата,
изо-бутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов,
изопропилбензола, стирола, -метилстирола в водных вытяжках
из полимерных материалов различного состава
РАЗРАБОТАНЫ НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков научного центра здоровья детей РАМН (Текшева Л.М., Блинов В.Н.).
ОДОБРЕНЫ Лабораторным советом
Секретарь санитарно-гигиенической секции Брагина И.В. 18.03.2005 г.
Секретарь сектора физико-химических методов исследования 3ельвенский В.Ю. 18.03.2005 г.
УТВЕРЖДЕНЫ Главным врачом Федерального центра Госсанэпиднадзора Минздрава России, председателем Лабораторного Совета Госсанэпидслужбы России Е.Н.Беляевым 18 марта 2005 г. N 29 ФЦ/828
Настоящие методические рекомендации устанавливают процедуру количественного газохроматографического анализа водных вытяжек из полимерных материалов для определения в них содержания гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, этилацетата, метанола, изо-пропанола, акрилонитрила, н-пропанола, бутилацетата, изо-бутанола, н-бутанола, бензола, толуола, м-, п-ксилолов, о-ксилола, этилбензола, стирола, -метилстирола в диапазоне концентраций 0,005-0,2 мг/дм для ароматических углеводородов и 0,05-1,0 мг/дм для кислородсодержащих соединений.
Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1. Гигиенические нормативы определяемых веществ представлены в табл.2.
Физико-химические свойства веществ
Таблица 1
N | Вещество | Формула | Молек. масса | , °С | Плотность, г/см |
1 | Гексан | СН | 86,18 | 68,7 | 0,659 |
2 | Гептан | СН | 100,20 | 98,4 | 0,6838 |
3 | Ацетальдегид | СНО | 44,05 | 20,16 | 0,778 |
4 | Ацетон | СНO | 58,08 | 56,24 | 0,791 |
5 | Метилацетат | СНО | 74,08 | 57,0 | 0,93 |
6 | Этилацетат | CHO | 88,10 | 77,2 | 0,901 |
7 | Метанол | СНО | 32,04 | 64,06 | 0,793 |
8 | изо-Пропанол | СНО | 60,09 | 82,2 | 0,786 |
9 | Акрилонитрил | СНN | 53,60 | 77 | 0,801 |
10 | н-Пропанол | СНО | 60,09 | 97,2 | 0,8036 |
11 | изо-Бутанол | СНО | 74,12 | 108 | 0,805 |
12 | н-Бутанол | СНО | 74,12 | 117,5 | 0,809 |
13 | Бутилацетат | СНO | 116,16 | 126,5 | 0,882 |
14 | Бензол | СН | 78,11 | 80,1 | 0,879 |
15 | Толуол | CH | 92,13 | 110,6 | 0,867 |
16 | Этилбензол | CH | 106,17 | 136,2 | 0,867 |
17 | п-Ксилол | CH | 106,16 | 138,3 | 0,861 |
18 | м-Ксилол | CH | 106,16 | 139,1 | 0,864 |
19 | Изопропилбензол | CH | 120,20 | 152,4 | 0,862 |
20 | о-Ксилол | СН | 106,16 | 144,4 | 0,88 |
21 | Стирол | CH | 104,14 | 145,2 | 0,906 |
22 | -Метилстирол | СН | 118,17 | 165,4 | 0,911 |
Гигиенические нормативы определяемых веществ
Таблица 2
N | Вещество | Формула | ДКМ | ПДК | Класс опасности |
1 | Гексан | СН | 0,1 | - | IV |
2 | Гептан | СН | 0,1 | - | IV |
3 | Ацетальдегид | СНO | - | 0,2 | IV |
4 | Ацетон | СНО | 0,1 | 3,0 | III |
5 | Метилацетат | СНO | - | 0,1 | III |
6 | Этилацетат | CHO | 0,1 | 0,2 | IV |
7 | Метанол | СНO | 0,2 | 3,0 | III |
8 | изо-Пропанол | CHO | 0,1 | 0,25 | III |
9 | Акрилонитрил | СНN | 0,02 | 2,0 | II |
10 | н-Пропанол | СНO | 0,1 | 0,25 | III |
11 | изо-Бутанол | СНО | 0,5 | 0,15 | IV |
12 | н-Бутанол | СНО | 0,5 | 0,1 | III |
13 | Бутилацетат | СНO | - | 0,1 | IV |
14 | Бензол | СН | - | 0,01 | I |
15 | Толуол | CH | - | 0,5 | IV |
16 | Этилбензол | CH | - | 0,01 | IV |
17 | п-Ксилол | CH | - | 0,05 | III |
18 | м-Ксилол | CH | - | 0,05 | III |
19 | Изопропилбензол | CH | - | 0,1 | III |
20 | о-Ксилол | СН | - | 0,05 | III |
21 | Стирол | CH | 0,01 | 0,1 | III |
22 | -Метилстирол | СН | - | 0,1 | III |
Методика обеспечивает выполнение измерений с суммарной погрешностью, не превышающей ±25% (), при доверительной вероятности 0,95.
Измерение концентраций летучих органических веществ в воде основано на газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы на кварцевой капиллярной колонке, идентификации веществ по их временам удерживания и количественном определении методом абсолютной градуировки.
Нижний предел измерения ароматических углеводородов в анализируемом объеме водной пробы составляет 0,02 мкг; кислородсодержащих соединений - 0,2 мкг.
Определению метанола мешает изо-пропилацетат, бензола мешает этанол (в больших количествах), н-бутанола мешает м-ксилол.
Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 39 минут.
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф газовый лабораторный серии "Кристалл-2000М" с ПИД (пламенно-ионизационным детектором), дозатор равновесного пара (ДРП) из комплекта хроматографа и система обработки данных
Микрошприцы (фирмы "Гамильтон"):
7001КН (объем 1 мм) | СУ-20750 | ||||
75RN (объем 5 мм) | СУ-26702 | ||||
701RN (объем 10 мм) | СУ-20697 | ||||
705RN (объем 50 мм) | СУ-20788 | ||||
710RN (объем 100 мм) | СУ-20790-U | ||||
725RN (объем 250 мм) | СУ-24538-U | ||||
Шприцы медицинские вместимостью 5 см | |||||
Весы лабораторные аналитические | |||||
Меры массы | |||||
Посуда лабораторная стеклянная | |||||
Колбы мерные вместимостью 50, 100 см | |||||
Барометр-анероид М-98 | ТУ 2504-1797-75 |
3.2. Вспомогательные устройства