ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
5 Спектрометрический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением
При спектрометрическом методе используют фотоэлектрический способ регистрации эмиссионных спектров.
Метод позволяет определить содержание элементов - примесей в интервалах, приведенных в таблице 5.
Таблица 5 - Интервалы содержания определяемых элементов
В процентах
Определяемый элемент | Интервал содержания (массовая доля) |
Алюминий | 0,0003-0,04 |
Висмут | 0,0001-0,02 |
Германий | 0,0001-0,007 |
Железо | 0,0007-0,1 |
Золото | 0,0003-0,08 |
Иридий | 0,002-0,2 |
Кадмий | 0,0003-0,005 |
Кальций | 0,001-0,04 |
Кобальт | 0,0003-0,01 |
Кремний | 0,0007-0,04 |
Магний | 0,0003-0,04 |
Марганец | 0,0001-0,02 |
Медь | 0,0003-0,02 |
Молибден | 0,0001-0,005 |
Мышьяк | 0,0001-0,015 |
Никель | 0,0001-0,04 |
Олово | 0,0001-0,01 |
Осмий | 0,002-0,08 |
Палладий | 0,0003-0,1 |
Рений | 0,0007-0,1 |
Родий | 0,0007-0,2 |
Рутений | 0,001-0,08 |
Свинец | 0,0003-0,04 |
Серебро | 0,0006-0,02 |
Сурьма | 0,0003-0,05 |
Теллур | 0,0003-0,01 |
Титан | 0,0007-0,005 |
Хром | 0,0001-0,01 |
Цинк | 0,001-0,04 |
5.1 Точность (правильность и прецизионность)
5.1.1 Показатели точности метода
Показатели точности метода: предел абсолютной погрешности результатов анализа (границы интервала, в котором погрешность измерений находится с вероятностью
0,95), стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, значения критического диапазона
, предела промежуточной прецизионности 
и предела воспроизводимости - в зависимости от массовой доли определяемого элемента - примеси приведены в таблицах 6-8.
Таблица 6 - Показатели точности метода. Определение алюминия, висмута, германия, железа, золота, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, палладия, рения, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка
В процентах
Уровень содержания определяемых элементов (массовая доля) | Предел абсолютной погрешности ± | Стандартное отклонение повторяемости | Критический диапазон | Стандартное отклонение промежуточной прецизионности | Предел промежуточной прецизионности | Предел воспроиз- |
0,00010 | 0,00008 | 0,000016 | 0,00006 | 0,000025 | 0,00007 | 0,00008 |
0,00030 | 0,00016 | 0,000044 | 0,00016 | 0,000065 | 0,00018 | 0,00022 |
0,00070 | 0,00028 | 0,00014 | 0,00050 | 0,00012 | 0,00033 | 0,00039 |
0,0010 | 0,0004 | 0,0002 | 0,0007 | 0,00018 | 0,0005 | 0,0006 |
0,0030 | 0,0014 | 0,0007 | 0,0025 | 0,0006 | 0,0017 | 0,0020 |
0,0050 | 0,0022 | 0,0011 | 0,0039 | 0,0009 | 0,0026 | 0,0031 |
0,0070 | 0,0028 | 0,0014 | 0,0050 | 0,0012 | 0,0033 | 0,0039 |
0,0100 | 0,0040 | 0,0020 | 0,0072 | 0,0017 | 0,0047 | 0,0056 |
0,020 | 0,008 | 0,004 | 0,014 | 0,0032 | 0,009 | 0,011 |
0,030 | 0,009 | 0,0032 | 0,012 | 0,0040 | 0,011 | 0,013 |
0,050 | 0,012 | 0,0052 | 0,019 | 0,0050 | 0,014 | 0,017 |
0,080 | 0,017 | 0,0078 | 0,028 | 0,007 | 0,020 | 0,024 |
0,10 | 0,02 | 0,0093 | 0,03 | 0,011 | 0,03 | 0,03 |
0,20 | 0,05 | 0,02 | 0,07 | 0,022 | 0,06 | 0,067 |
Примечание - Для промежуточных значений массовых долей показатели точности находят методом линейной интерполяции. | ||||||
(массовая доля)
(массовая доля)
(массоваяТаблица 7 - Показатели точности метода. Определение иридия и осмия
В процентах
Уровень содержания определяемых элементов (массовая доля) | Предел абсолютной погрешности ± | Стандартное отклонение повторяемости | Критический диапазон | Стандартное отклонение промежуточной прецизионности | Предел промежуточной прецизионности | Предел воспроиз- |
0,0020 | 0,0012 | 0,0004 | 0,0014 | 0,0005 | 0,0014 | 0,0017 |
0,0030 | 0,0014 | 0,0007 | 0,0025 | 0,0006 | 0,0017 | 0,0020 |
0,0050 | 0,0022 | 0,0011 | 0,0039 | 0,0009 | 0,0026 | 0,0031 |
0,0070 | 0,0028 | 0,0014 | 0,0050 | 0,0012 | 0,0033 | 0,0039 |
0,0100 | 0,0040 | 0,0020 | 0,0072 | 0,0017 | 0,0047 | 0,0056 |
0,020 | 0,008 | 0,004 | 0,014 | 0,0032 | 0,009 | 0,011 |
0,030 | 0,012 | 0,006 | 0,022 | 0,0050 | 0,014 | 0,017 |
0,050 | 0,018 | 0,009 | 0,032 | 0,0076 | 0,021 | 0,025 |
0,080 | 0,024 | 0,012 | 0,043 | 0,011 | 0,030 | 0,034 |
0,10 | 0,03 | 0,014 | 0,05 | 0,011 | 0,030 | 0,04 |
0,20 | 0,07 | 0,036 | 0,13 | 0,029 | 0,08 | 0,010 |
Примечание - Для промежуточных значений массовых долей показатели точности находят методом линейной интерполяции. | ||||||
(массовая доля)
(массовая доля)
(массоваяТаблица 8 - Показатели точности метода. Определение кадмия
В процентах
Уровень содержания кадмия | Предел абсолютной погрешности ± | Стандартное отклонение повторяемости | Критический диапазон | Стандартное отклонение промежуточной прецизионности | Предел промежуточной прецизионности | Предел воспроиз- |
0,00030 | 0,00016 | 0,00004 | 0,00016 | 0,000065 | 0,00018 | 0,00022 |
0,00070 | 0,00043 | 0,00014 | 0,00050 | 0,00012 | 0,00034 | 0,00040 |
0,0010 | 0,00062 | 0,00020 | 0,00072 | 0,00018 | 0,0005 | 0,00056 |
0,0030 | 0,0014 | 0,00036 | 0,0013 | 0,0006 | 0,0017 | 0,0020 |
0,0050 | 0,0022 | 0,0006 | 0,0022 | 0,0009 | 0,0026 | 0,0031 |
Примечание - Для промежуточных значений массовых долей показатели точности находят методом линейной интерполяции. | ||||||
(массовая доля)
(массовая доля)
(массовая5.1.2 Правильность
Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов - примесей в платине используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава платины ГСО 7003-93 (комплект СОПл-21) и ГСО 7351-97 (комплект Пл-35) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.