Статус документа

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

4 Спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением

При спектрографическом методе используют фотографическую регистрацию эмиссионных спектров.

Настоящий метод позволяет определить содержание элементов - примесей в интервалах, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Интервалы содержания определяемых элементов

В процентах


Определяемый элемент	Интервал содержания (массовая доля)
Алюминий	0,0001-0,010
Висмут	0,001-0,010
Железо	0,0005-0,03
Золото	0,0001-0,015
Иридий	0,003-0,02
Кадмий	0,001-0,010
Кальций	0,001-0,010
Кремний	0,0001-0,006
Магний	0,0001-0,005
Марганец	0,0005-0,010
Медь	0,0001-0,005
Молибден	0,001-0,01
Мышьяк	0,001-0,010
Никель	0,0001-0,003
Олово	0,0005-0,010
Палладий	0,0001-0,02
Родий	0,0001-0,03
Рутений	0,001-0,01
Свинец	0,0001-0,010
Серебро	0,0001-0,02
Сурьма	0,0005-0,010
Теллур	0,001-0,010
Хром	0,001-0,010
Цинк	0,001-0,010

4.1 Точность (правильность и прецизионность)

4.1.1 Показатели точности метода

Показатели точности метода: предел абсолютной погрешности результатов анализа (границы интервала, в котором погрешность измерений находится с вероятностью 0,95), стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, значения критического диапазона , предела промежуточной прецизионности и предела воспроизводимости - в зависимости от массовой доли определяемого элемента - примеси приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Показатели точности метода (0,95)

В процентах


Определяемый элемент	Результат анализа (массовая доля)	Предел абсо- лютной погреш- ности ± (массовая доля)	Стан- дартное отклонение повто- ряемости (массовая доля)	Крити- ческий диапазон (массовая доля)	Стандартное отклонение промежуточ- ной преци- зионности (массовая доля)	Предел проме- жуточной прецизи- онности (массовая доля)	Предел восп- роизво- димости (массовая доля)
Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро	От 0,0001 до 0,0002 включ.	0,00008	0,00008	0,00028	0,00004	0,00011	0,00014
Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро	Св. 0,0002 до 0,0003 включ.	0,0002	0,00015	0,0005	0,00011	0,0003	0,0004
Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро	Св. 0,0003 до 0,0005 включ.	0,0002	0,00022	0,0008	0,00011	0,0003	0,0004
Алюминий, железо, золото, кремний, магний, медь, никель, олово, палладий, родий, свинец, серебро	Св. 0,0005 до 0,001 включ.	0,0005	0,00028	0,0010	0,00025	0,0007	0,0009
Алюминий, железо, золото, кремний, магний, медь, никель, олово, палладий, родий, свинец, серебро	Св. 0,001 до 0,003 включ.	0,0007	0,0006	0,0021	0,00032	0,0009	0,0012
Висмут, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк	От 0,001 до 0,002 включ.	0,0010	0,0007	0,0027	0,0006	0,0017	0,0022
Висмут, иридий, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк	Св. 0,002 до 0,003 включ.	0,0020	0,0011	0,0038	0,0012	0,0034	0,0044
Алюминий, железо, олово, родий, свинец, золото, кремний, магний, медь, палладий, серебро	Св. 0,003 до 0,010 включ.	0,0030	0,0017	0,0056	0,0018	0,0050	0,0065
Висмут, иридий, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк	Св. 0,003 до 0,006 включ.	0,0020	0,0016	0,0059	0,0011	0,0030	0,0039
Висмут, иридий, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк	Св. 0,006 до 0,010 включ.	0,0056	0,0016	0,0059	0,0027	0,0076	0,0010
Железо, золото, иридий, палладий, родий, серебро	Св. 0,01 до 0,03 включ.	0,0060	0,0020	0,0072	0,0022	0,0080	0,0010

4.1.2 Правильность

Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов - примесей в платине используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава платины ГСО 7351-97(комплект Пл-35) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность метода при уровне значимости 5% незначима по ГОСТ Р ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов (примесей) в платине на всех уровнях определяемых содержаний.

4.1.3 Прецизионность

4.1.3.1 Диапазон результатов четырех определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 2 критический диапазон для 4 по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

4.1.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-3 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

4.1.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями в соответствии с 4.3-4.7 настоящего стандарта, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела воспроизводимости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

4.2 Требования

4.2.1 Общие требования и требования безопасности

Общие требования, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности - по нормативным документам на общие требования к методам анализа драгоценных металлов и сплавов.