ГОСТ Р 52407-2005 Вода питьевая. Методы определения жесткости

     4 Комплексонометрический метод (метод А)

4.1 Метод основан на образовании комплексных соединений трилона Б с ионами щелочноземельных элементов. Определение проводят титрованием пробы раствором трилона Б при рН=10 в присутствии индикатора. Наименьшая определяемая жесткость воды - 0,1 °Ж.

Если исследуемая проба была подкислена для консервации или проба имеет кислую среду, то в аликвоту пробы добавляют раствор гидроксида натрия (см. 4.3.8) до рН=6-7. Если проба воды имеет сильнощелочную среду, то в аликвоту пробы добавляют раствор соляной кислоты (см. 4.3.7) до рН=6-7. Контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рН-метра. Для удаления из воды карбонат и бикарбонат ионов (что характерно для подземных или бутилированных вод) после добавления к аликвоте пробы раствора соляной кислоты до рН=6-7 проводят ее кипячение или продувание воздухом или любым инертным газом в течение не менее пяти минут для удаления углекислого газа. Критерием наличия в воде значительного количества карбонатов может служить щелочная реакция воды.

Присутствие в воде более 10 мг/дм ионов железа, более 0,05 мг/дм каждого из ионов меди, кадмия, кобальта, свинца, более 0,1 мг/дм каждого из ионов марганца (II), алюминия, цинка, кобальта, никеля, олова, а также цветность более 200° и повышенная мутность вызывают при титровании нечеткое изменение окраски в точке эквивалентности и приводят к завышению результатов определения жесткости. Ортофосфат- и карбонат-ионы могут осаждать кальций в условиях титрования при рН=10.

Для уменьшения влияния содержащихся в воде цинка до 200 мг/дм, алюминия, кадмия, свинца до 20 мг/дм, железа до 5 мг/дм, марганца, кобальта, меди, никеля до 1 мг/дм к аликвоте пробы до введения индикатора добавляют 2 см раствора сульфида натрия (см. 4.3.6); для уменьшения влияния марганца до 1 мг/дм, железа, алюминия до 20 мг/дм, меди до 0,3 мг/дм добавляют от 5 до 10 капель раствора гидроксиламина гидрохлорида (см. 4.3.5). Мутность (взвешенные вещества) пробы устраняют фильтрованием через мембранные фильтры с порами диаметром 0,45 мкм или бумажные обеззоленные  фильтры "синяя лента". Влияние цветности и других факторов устраняют разбавлением пробы в ходе анализа по 4.5, если это позволяет определяемое значение жесткости воды.

Примечание - Фильтрование пробы может привести к занижению результатов определения жесткости воды, особенно воды с щелочной реакцией.

Если мешающие влияния устранить невозможно, то определение жесткости проводят методами атомной спектрометрии.

4.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Государственный стандартный образец (далее - ГСО) по ГОСТ 8.315 состава жесткости (общей жесткости) воды с относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности 0,95 не более 1,5%.

Весы лабораторные с ценой деления не более 0,01 г и наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104.

рН-метр любого типа.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29227 или пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Бюретки 2-го класса точности вместимостью 25 см и (или) 10 см по ГОСТ 29251.

Мерные цилиндры (мензурки) по ГОСТ 1770.

Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.

Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных фильтров.