МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАНТАЛА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ
(ОКИСЛЫ И ФТОРТАНТАЛАТ КАЛИЯ) В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1625-77

I. Общая часть

1. Определение основано на реакции образования окрашенного в красный цвет комплексного соединения с диметилфлуороном.

2. Предел обнаружения 1 мкг тантала в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,3 мг/м (расчетная).

4. Железо в количестве до 15 мг в пробе не мешает определению. Ниобий и титан мешают определению.

5. Предельно допустимая концентрация окислов тантала в воздухе 10 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Тантал (V), окись особой чистоты, ТУ-6-09-107-70.

Винная кислота, ГОСТ 5817-69, 10%-ный раствор.

Калий сернокислый пиро, ГОСТ 7172-65, тонкоизмельченный порошок.

Раствор для разбавления: 2 г пиросульфата калия сплавляют в кварцевом тигле до прозрачного плава. По охлаждении плав растворяют в 20 мл винной кислоты, затем нагревают и разбавляют водой до 100 мл.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл тантала готовят следующим образом: 0,0122 г пятиокиси тантала, измельченного до тонкого порошка, тщательно смешивают в кварцевом тигле с 1 г пиросульфата калия. Тигель ставят у края нагретой муфельной печи и выдерживают примерно минуту до перехода плава в жидкое состояние. Тигель с расплавом помещают внутрь печи и выдерживают в течение 10 мин при температуре 800-900°. По охлаждении в тигель наливают 10 мл винной кислоты и раствор осторожно нагревают на покрытой асбестом электрической плитке до полного растворения плава и получения прозрачного раствора. Раствор переливают в колбу вместимостью 50 мл и, ополаскивая тигель, доливают водой до метки.

Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл, готовят разведением стандартного раствора N 1 в 10 раз раствором для разбавления.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, водный раствор 1:1.

Спирт этиловый, 96%-ный, ГОСТ 5963-67*

_______________