МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИАНИСТОГО ВОДОРОДА И АКРИЛОНИТРИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3995-85

HCN

М.м. 27,01

Цианистый водород (синильная кислота) - бесцветная жидкость с запахом горького миндаля, Ткип. 26 °С, плотность 0,687 г/см при 20 °С. Растворяется в воде, этаноле, эфире.

CH=CH-CN                                                                                                 

     М.м. 53,06

Акрилонитрил (нитрил акриловой кислоты) - бесцветная, подвижная жидкость, Ткип. 77 °С, плотность - 0,806 г/см при 20 °С. Растворим в воде, спирте, этиловом эфире.

Цианистый водород и нитрил акриловой кислоты находятся в воздухе в виде паров.

1. Характеристика метода

Метод основан на избирательном определении цианистого водорода по реакции с пиридин-барбитуровым реактивом и суммарном определении цианистого водорода и акрилонитрила с пиридин-бензидиновым реактивом.

Отбop проб проводится с концентрированием в 0,1 М раствор гидроокиси натрия и дистиллированную воду.

Предел измерения цианистого водорода с пиридин-барбитуровым реактивом - 0,1 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения акрилонитрила с пиридин-бензидиновым реактивом - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения в воздухе цианистого водорода - 0,02 мг/м, акрилонитрила - 0,27 мг/м (при отборе 9,0 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе цианистого водорода от 0,02 до 2,7 мг/м, акрилонитрила от 0,27 до 11,1 мг/м.

Определению не мешают аммиак, метанол, стирол, толуол, метилметакрилат, этилбензол, бензальдегид; мешает определению формальдегид.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.

Предельно допустимая концентрация цианистого водорода в воздухе 0,3 мг/м, акрилонитрила - 0,5 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,1 М раствор.

Аммония роданид, СТ СЭВ 222-75, хч.

Кислота барбитуровая, ТУ 6-09-512-75.

Хлорамин Т, ТУ 6-09-11-576-75, ч, 1%-ный раствор, свежеприготовленный.

Пиридин, ГОСТ 13647-78, чда, перегнанный.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-11*, хч, 0,9%-ный раствор.

_______________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 3118-77. - Примечание "КОДЕКС".

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, чда, уд. веса 1,82-1,84 и 1 M раствор.

Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-78, хч, 40%-ный раствор.

Гидразин сернокислый, ГОСТ 5841-74, чда, 10%-ный раствор.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, ледяная, 50%-ный раствор.

Раствор брома: 0,5 мл брома растворяют в 50 мл 50%-ной уксусной кислоты.

Бензидин солянокислый, (дигидрохлорид), ТУ 6-09-4222-76, чда, 5%-ный раствор в 0,9%-ной соляной кислоте.

Раствор пиридина готовят следующим образом: к 30 мл пиридина прибавляют 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты.

Составной пиридин-бензидиновый реактив: к 50 мл раствора пиридина, приготовленного, как указано выше, приливают 10 мл 5%-ного раствора солянокислого бензидина в 0,9%-ной соляной кислоте. Составной пиридин-барбитуровый реактив: в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 1,5 г барбитуровой кислоты и 10-15 мл воды, добавляют 7,5 мл пиридина, 1,5 мл концентрированной соляной кислоты, доводят до метки водой и энергично встряхивают до получения прозрачного раствора.

Основной стандартный раствор акрилонитрила. Во взвешенную мерную колбу вместимстью 25 мл, содержащую 10 мл дистиллированной воды, вносят 1-2 капли акрилонитрила, колбу повторно взвешивают, доводят объем до метки водой и рассчитывают содержание акрилонитрила в 1 мл полученного раствора. Раствор устойчив 12 дней.

Стандартный раствор с концентрацией акрилонитрила 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой. Раствор устойчив 3 дня.

Основные стандартные растворы роданида аммония (для определения цианистого водорода) готовят растворением 0,1 М фиксанала роданида аммония в воде и в растворе гидроокиси натрия. 1 мл 0,1 М раствора роданида аммония соответствует 5,81 мг роданид-ионов или 2,7 мг цианистого водорода.