МУК 4.1.1899-04  

     

     Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Атомно-абсорбционное измерение массовых концентраций селена
в эритроцитах и плазме крови

Дата введения: 2004-05-01

УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 3 марта 2004 г.

1. Область применения

Методические указания устанавливают количественный атомно-абсорбционный анализ плазмы (сыворотки) и эритроцитов крови на содержание селена в диапазоне концентраций 0,001-0,02 мкг/см.

2. Характеристика определяемого элемента

Молекулярная масса - 78,96

Регистрационный номер CAS: 7782-49-2

Селен - темно-серый, с коричневым оттенком порошок, 221 °С, 685,3 °С, плотность 4,79.

При обычной температуре селен устойчив к действию воздуха, кислорода, воды, концентрированной соляной и разбавленной серной кислот, хорошо растворяется в концентрированной азотной кислоте. С фтором, хлором, бромом селен на холоде образует галогениды, с водородом взаимодействует при температуре 350-400 °С, образуя селеноводород. При сжигании на воздухе или в кислороде образуется оксид селена (SeO), последний при растворении в воде дает селенистую кислоту.

Токсикологическая характеристика определяемого элемента

Селен обладает двойственными свойствами, с одной стороны, необходим для жизни, с другой - является токсичным элементом. Селен выполняет роль катализатора ряда ферментативных реакций, участвует в реакции окислительно-восстановительных процессов, является стабилизатором плазматических ядерных и внутриклеточных мембран, обладает антиокислительными свойствами и в некоторых биохимических реакциях заменяет витамин Е.

Механизм токсического действия селена связан с замещением серы в биохимически активных веществах в процессе метаболизма, селен входит в активный центр глютатионпероксидазы. По характеру действия соединения селена несколько напоминают соединения мышьяка, обладают политропным действием. В ряде случаев его воздействие вызывает изменение ткани зубов, заболевания ногтей, желудочно-кишечные нарушения, нервные расстройства. Химическая форма селена может изменяться после контакта с влажными слизистыми оболочками, с потом. Соединения селена более токсичны, чем элементарный селен. Диапазон физиологически оптимальных концентраций селена узок, при уровне ниже минимального предела отмечается увеличение риска возникновения и развития кардиологических и ряда онкологических заболеваний, ослабление антиоксидантной защиты организма. Изменения содержания селена происходят раньше в плазме (сыворотке), чем в эритроцитах.

Нормальной концентрацией селена в плазме (сыворотке) крови считается диапазон от 0,053 до 0,105 мкг/см.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации селена с погрешностью, не превышающей ±28%, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Метод основан на минерализации проб плазмы и эритроцитов крови концентрированной азотной кислотой и пероксидом водорода, получении летучего гидрида селена, его термическом разложении и последующем измерении резонансного поглощения линии селена на атомно-абсорбционном спектрометре.

Нижний предел измерения концентрации селена в минерализате 0,001 мкг/см.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

5.1. Средства измерения, вспомогательные устройства и материалы

5.1.1. Атомно-абсорбционный спектрометр КВАНТ-2А, ГКНЖ 30.00.000, ТУ 4434-030-29903757-99, оснащенный гидридной приставкой ГРГ-107, ГКНЖ 46.00.000 ТУ 4434-030-29903757-99 и источником излучения для определения селена (лампой полого катода).

5.1.2. Весы лабораторные ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.

5.1.3. Колбы мерные 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-200-2; 2-250-2, ГОСТ 1770-74Е.

5.1.4. Пипетки мерные 4(5)-1-1; 4(5)-1-2; 4(5)-1-5; 4(5)-1-10; 4(5)-1-20, ГОСТ 29227-91.

5.1.5. Пробирки мерные, вместимостью 10 см, ГОСТ 25336-82Е

5.1.6. Стаканы Н-1-10 ТХС, Н-1-25; Н-1-100, ГОСТ 25336-82Е

5.1.7. Колба коническая, вместимостью 100 см, ГОСТ 25366-82Е.

5.1.8. Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-200 °С, цена деления 0,1 °С, ГОСТ 215-73Е.

5.1.9. Электроплитка бытовая, ГОСТ 14919-83.

5.1.10. Аналитический реактор для минерализации проб РМП-25, изготовленный НПО "Метрология" г.Казань (аналитический автоклав), МУК 4.1.985-00.

5.1.11. Термостат с автоматической регулировкой температуры до 200 °С.

5.1.12. Ацетилен технический, в баллонах, ГОСТ 5457-75.

5.1.13. Аргон газообразный в баллонах, ТУ 21-12-79.

5.1.14. Часовое стекло.

5.1.15. Центрифуга лабораторная клиническая Опн-3, ТУ 5375-4260-76.

5.2. Реактивы

5.2.1. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72 или бидистиллированная.

5.2.2. Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77.

5.2.3. Боргидрид натрия (тетрагидроборат натрия), ТУ 1-92-162-90.

5.2.4. Пероксид водорода ос.ч., ГОСТ 10929-76.

5.2.5. Стандартный образец состава раствора ионов селена с массовой концентрацией селена 1,0 мг/см; ГСО 7779-2000.

5.2.6. Кислота азотная ос.ч., ГОСТ 11125-73.

5.2.7. Кислота соляная ос.ч., ГОСТ 14261-77.

5.2.8. Гепарин для инъекций, N сертификата соответствия 50-20-70546 от 29.07.02.

5.2.9. Натрия хлорид, ГОСТ 4233-77.

5.2.10. Мочевина, ГОСТ 6691.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При выполнении измерений с использованием атомно-абсорбционного спектрометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением, необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (ПБ-10-115-96), утвержденные постановлением Госгортехнадзора России 18.04.95 N 20 и ГОСТ 12.2.085.

6.4. Реакционный блок ГРГ-107 предохраняют от ударов и резких толчков, не допускают перекосов сосудов в генераторе.

Неиспользованные растворы боргидрида натрия перед утилизацией дезактивируют в вытяжном шкафу избыточным объемом 10%-ного раствора азотной кислоты в толстостенном сосуде объемом 500 см.

7. Требования к квалификации оператора