Методика предназначена для определения концентрации свинца и его соединений в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,00024-0,0024 мг/м (при отборе пробы воздуха объемом 5,0 м). Используется для измерения среднесуточных концентраций.
1. Нормы точности измерений
По экспертным оценкам, при определении концентрации свинца и его соединений в атмосферном воздухе в диапазоне 0,00024-0,0024 мг/м суммарная погрешность не превышает ±25%.
2. Метод измерения
Метод основан на улавливании неорганических соединений свинца аэрозольными фильтрами и их фотометрическом определении по окрашенному в красный цвет соединению, образующемуся при взаимодействии с сульфарсазеном.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства измерений
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Меры массы | ||
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С; | по ГОСТ 215-73Е | |
Барометр-анероид М-67 | по ТУ 2504-1797-75 | |
Электроаспиратор ЭА-2С; погрешность ±10%; Госреестр N 5997-77 | по ТУ 25-11-1414-78 | |
Колбы мерные | ||
2-50-2 - 2 шт. | ||
2-100-2 - 2 шт. | ||
2-500-2 - 1 шт. | ||
2-1000-2 - 2 шт. | ||
Пипетки | по ГОСТ 20292-74Е | |
4-2-1 - 3 шт. | ||
6-2-10 - 3 шт. | ||
Пробирки центрифужные - 10 шт. | по ГОСТ 1770-74 | |
Цилиндры | по ГОСТ 1770-74 | |
20 - 2 шт. | ||
50 - 2 шт. | ||
100 - 3 шт. | ||
Воронки для фильтрования - 5 шт. | ||
Тигли фарфоровые - 15 шт. | ||
Печь муфельная ( до 1000 °С) | ||
Баня песчаная | ||
3.3. Вспомогательные устройства | ||
Фильтродержатели для фильтров АФА-ХП-20, изготовитель ВО "Изотоп" | ||
3.4. Материалы | ||
Фильтры АФА-ХП-20 или АФА-ХА-20; изготовитель ВО "Изотоп" | ||
3.5. Реактивы | ||
Аммоний уксуснокислый, ч. | по ГОСТ 3117-78 | |
Вода дистиллированная | по ГОСТ 6709-72 | |
Водорода перекись, 30%-ный водный раствор, х.ч. | ||
Калий железистосинеродистый, х.ч. | по ГОСТ 4207-65 | |
Кислота азотная, х.ч. | по ГОСТ 4461-77 | |
Кислота серная (=1,84 г/см), х.ч. | по ГОСТ 4204-77 | |
Натрий борнокислый, х.ч. | по ГОСТ 4199-76 | |
Свинец азотнокислый, х.ч. | по ГОСТ 4236-77 | |
Сульфарсазен, ч.д.а. | по МРТУ 6-09-2827-66 | |
Тиомочевина, х.ч. | по ГОСТ 6344-52 |
4. Требования безопасности
См. п.5.1.3.
5. Требования к квалификации оператора
См. п.5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. п.5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров, отбор проб.
7.2. Приготовление растворов
1) Аммоний уксуснокислый, 3%-ный раствор. 3 г аммония уксуснокислого растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см в дистиллированной воде, объем доводят до метки водой.