Действующий
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


МУК 4.1.986-00

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых
продуктах и продовольственном сырье методом электротермической
атомно-абсорбционной спектрометрии

     

Дата введения 2001-01-01



1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (Брагина И.В., Ермаченко Л.А., Ерохина С.И.) и ООО "КОРТЭК" (Садагов Ю.М., Егорова И.А.).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 13 октября 2000 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Назначение и область применения


Настоящие методические указания устанавливают метод атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи для определения содержания свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье и предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности пищевой продукции учреждениями госсанэпидслужбы России, а также для предприятий и учреждений, осуществляющих контроль качества и исследование пищевых продуктов и продовольственного сырья в соответствии с СанПиН 2.3.2.560-96* "Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов" и аккредитованных в установленном порядке.

________________

На территории Российской Федерациидействуют СанПиН 2.3.2.1078-01. - Примечание изготовителя базы данных.

2. Метрологические характеристики методики


Приведенные в настоящих методических указаниях оптимальные аппаратурные параметры и условия проведения измерений относятся к атомно-абсорбционному спектрометру с электротермическим атомизатором "Квант-Z.ЭТА". При использовании спектрометров других марок эти параметры должны быть согласованы с требованиями Руководства по эксплуатации фирмы-изготовителя.

Диапазон определения массовых долей элементов в пищевых продуктах приведен в табл.2.1.

Таблица 2.1

     

Диапазон определения массовых долей элементов

Определяемый элемент

Диапазон определения массовой доли
элемента в продукте, мг/кг

Кадмий

0,01-2,0

Свинец

0,02-10,0



Диапазон определяемых массовых концентраций элементов в растворах для анализа, полученных в результате минерализации образцов пищевых продуктов и пищевого сырья и последующего разбавления минерализата, приведен в табл.2.2.

Таблица 2.2

     

Диапазон определяемых массовых концентраций элементов в растворах для анализа

Определяемый элемент

Диапазон массовых концентраций элемента
в растворе, мкг/дм

Кадмий

0,1-2,0

Свинец

2,0-40,0



Настоящая методика с вероятностью =0,95 обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл.2.3.

Таблица 2.3

     

Характеристики погрешности измерений

Определяемый элемент

Диапазон содержаний, мг/кг

Сходимость , %

Воспроизводимость , %

Границы относительной погрешности , %

Кадмий

0,01-2,0

22

36

±30

Свинец

0,02-1,0

28

42

±35

     

3. Метод измерений


Метод основан на измерении оптической плотности атомного пара определяемого элемента, образующегося в результате электротермической атомизации минерализата пищевого продукта в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра, на резонансной спектральной линии.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

4.7. Средства измерений

4.1.1. Атомно-абсорбционный (АА) спектрометр с электротермическим атомизатором "Квант-Z.ЭТА" с корректором неселективного (фонового) поглощения на основе эффекта Зеемана, или другой, с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, укомплектованный лампами полого катода (ЛПК) на кадмий и свинец

ТУ 4434-009-2990357-95

4.1.2. Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г

ГОСТ 24104

4.1.3. Набор гирь Г-2-200

ГОСТ 7328

4.1.4. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава растворов ионов кадмия и свинца с массовой концентрацией элементов в 1,0 мг/сми относительной погрешностью концентрации не более 1%



4.1.5. Пипетки мерные 2-1-2-1 или 1-1-2-1, 2-1-2-2 или 1-1-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10

ГОСТ 29927

4.1.6. Одноканальные пипетки переменного объема 0,5-10 мкл и 200-1000 мкл с погрешностью дозирования не более 2% или аналогичные пипетки с погрешностью дозирования не более 2%

ГОСТ Р 50444

4.1.7. Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2 и 2-1000-2

ГОСТ 1770

4.1.8. Цилиндры 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 и 1-500

ГОСТ 1770

Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже указанных выше.

4.2. Вспомогательные устройства и материалы

4.2.1. Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима в диапазоне от 150 до 500 °С с погрешностью не более ±20 °С



4.2.3. Автоклавы аналитические НПВФ "Анкон-АТ-2" с реакционной камерой, вместимостью 150 см

ТУ 48-0572-31-259

4.2.4. Насос водоструйный или насос Камовского

ГОСТ 25336

4.2.5. Щипцы тигельные



4.2.6. Электроплитка бытовая или горелка газовая

ГОСТ 14919

4.2.7. Баня водяная



4.2.8. Чашки или тигли кварцевые NN 2-4 или чашки (тигли) фарфоровые

ГОСТ 19903

ГОСТ 9147

4.2.9. Стекла часовые или чашки Петри для накрывания тиглей (чашек)

4.2.10. Воронки лабораторные

ГОСТ 25336

4.2.11. Фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром 7-10 см

ТУ 6-09-1678

4.2.12. Стаканы В-1-50, В-1-100 или В-1-150

ГОСТ 25336

4.2.13. Колбы Кьельдаля 2-50-29, 2-100-29, 2-25-29 или колбы плоскодонные      

П-2-250-34 ТХС

ГОСТ 25336

ГОСТ 25336

4.2.14. Стаканчики для взвешивания СВ-14/8

ГОСТ 25336

4.2.15. Колбы Кн-2-1000-29 или Кн-2-1000-34

ГОСТ 25336

4.2.16. Колбы конические, вместимостью 100 см

ГОСТ 25336

4.2.17. Колбы Кн-1-250-29/32 ТСХ или П-1-250-29/32 ТС

ГОСТ 25336

4.2.18. Холодильник XIII-1-200-29/32 ТС

ГОСТ 25336

4.2.19. Воронка делительная ВД-2-250-29/32 ХС

ГОСТ 25336

4.2.20. Пробирки для микропроб типа "Эппендорф", вместимостью 1,5-2,0 см



4.2.21. Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения



4.2.22. Синтетическое моющее средство (CMC) для мытья лабораторной посуды (2 г CMC растворить в 1000 см воды)



4.3. Реактивы

4.3.1. Кислота азотная особой чистоты или очищенная методом перегонки

ГОСТ 11125

ГОСТ 4461

4.3.2. Кислота соляная, особой чистоты

ГОСТ 14261

4.3.3. Кислота серная

ГОСТ 4204

4.3.4. Палладий металлический, порошок (99,94%)

ГОСТ 14836

4.3.5. Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

4.3.6. Вода бидистиллированная или деионизованная

4.3.7. Водорода пероксид (пергидроль), х.ч.

ГОСТ 10929

4.3.8. Аргон газообразный высокой чистоты

ГОСТ 10157


Допускается применение других реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5. Требования безопасности

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.007.

5.2. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией.

5.3. Над модулем атомизатора спектрометра должен быть установлен вытяжной зонт согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации ГКНЖ.15.00.000 ТО п.8.5.

5.4. Не допускается эксплуатация спектрометра без заземления, а также использование для заземления нулевой фазы электропитания.

5.5. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТу 12.2.007.

5.6. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТу 12.0.004.

5.7. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТу 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТу 12.4.009.

5.8. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Доступ к полной версии этого документа ограничен
Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».