Статус документа
Статус документа


     МУК 4.1.1472-03

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути
в биоматериалах животного и растительного происхождения
(пищевых продуктах, кормах и др.)

     

Дата введения 2003-06-30



1. РАЗРАБОТАНЫ: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана Минздрава России (Т.В.Юдина, Н.Е.Федорова, М.В.Егорова, В.Н.Волкова); Научно-производственной экологической фирмой "ЭкОН" (С.Ю.Гладков, Е.А.Гладкова, И.В.Шебелова).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30 июня 2003 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВЗАМЕН МУК 4.1.005-4.1.008-94 "Определение содержания ртути в объектах окружающей среды и биологических материалах".


Настоящие методические указания устанавливают атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций ртути в твердых биоматериалах животного и растительного происхождения (пищевых продуктах, кормах и др.) в диапазоне концентраций 0,001-10,0 мг/кг.

1. Погрешность измерений


Методика обеспечивает выполнение измерений (во всем диапазоне измерений) с погрешностью, не превышающей ±20% при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений


Определение основано на "мокрой" (кислотной) минерализации проб, восстановлении ионов ртути, содержащихся в растворе, до элементного состояния под действием химического восстановителя, переводе ртути в газовую фазу и последующем количественном определении методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии.

Нижний предел измерения концентраций ртути в растворах минерализованных проб пищевых продуктов и биосред - 0,00005 мг/дм.

Измерению мешают ионы йода при их содержании в растворе минерализованной пробы в концентрациях превышающих 10 мг/дм, селена и свинца - при их содержании в растворе минерализованной пробы в концентрациях превышающих 0,1 мг/дм.

Допустимые уровни ртути (СанПиН 2.3.2.1078-01):

- мясо (в т.ч. полуфабрикаты), продукты из мяса всех видов убойных животных, консервы, колбасные изделия, яичный белок, сыры, зерно продовольственное, крупа, мука - 0,03 мг/кг;

- субпродукты убойных животных (печень, почки, язык, мозги, сердце), консервы из субпродуктов, икра и молоки рыб и продукты из них - 0,2 мг/кг; печень рыб - 0,5 мг/кг;

- хлеб, булочные изделия - 0,015 мг/кг;

- консервы из мяса птицы, яичные продукты сухие, шоколад и изделия из него, чай - 0,1 мг/кг;

- яйца, творог и творожные изделия, семена зернобобовых, макаронные изделия, бараночные, сухарные изделия, кофе, овощи, картофель, бахчевых, фрукты, ягоды, консервы из них - 0,02 мг/кг;

- сахар, сахаристые кондитерские изделия - 0,01 мг/кг;

- рыба - 0,3-1,0 мг/кг;

- грибы, орехи, семена масличных культур - 0,05 мг/кг.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

3.1. Средства измерений

Универсальный ртутеметрический комплекс УКР-1 (варианты исполнения УКР-1МЦ или УКР-1М), сертификат об утверждении типа средства измерений R.U.C.31.010 N 7567 (НПЭФ "ЭкОН", г.Москва)

ТУ 4317-001-41987679-00

N Госреестра 13455-00

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г типа ВЛР-200

ГОСТ 24104

Колбы мерные 2-1000-2, 2-500-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2

ГОСТ 1770

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см

ГОСТ 29227

Цилиндры мерные, вместимостью 50 см

ГОСТ 1770

Государственный стандартный образец состава раствора соли ртути (II), с массовой концентрацией ртути 1,00 мг/см

ГСО 7343-96


Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.     

3.2. Вспомогательные устройства, материалы

Аквадистиллятор типа ДЭ-4-2

ТУ 16-1-721-79

Баня водяная лабораторная

ТУ 64-1-2850-80

Воронка делительная ВД-3-10ХС

ГОСТ 25336

Воронки химические В-75-110ХУ

ГОСТ 25336

Индикаторная бумага универсальная



Колбы конические Кн-5-100-29/32 ТС,

Кн-1-500-29/32 ТС, Кн-1-750-29/32 ТС,

вместимостью соответственно 100, 500 и 750 см

ГОСТ 25336

Колбы круглодонные КГУ-2-1-500-29/32ТС,

вместимостью 500 см

ГОСТ 25336

Плитка электрическая бытовая

ГОСТ 14919

Фильтры обеззоленные "синяя лента"

или мембранные с размером пор 0,45 мкм

ТУ 6-09-1678-83

Холодильник водяной обратный

ХIII-1-400-29/32

ГОСТ 25336

Шкаф сушильный лабораторный

типа СНОЛ - 2,5.2,5.2,6/2М-М01

ТУ 16-531-099-78

Штатив лабораторный

ТУ 64-1-707-76


Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.     

3.3. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Гидроксиламин гидрохлорид, чда

ГОСТ 5456

Калий двухромово-кислый (бихромат)

ГОСТ 4220

Калий марганцово-кислый (перманганат), хч

ГОСТ 20478

Калий надсерно-кислый (персульфат), чда

ГОСТ 4146

Кислота азотная, осч

ГОСТ 11125

Кислота серная, осч

ГОСТ 14262

Натрия борогидрид, хч или импортный

ТУ 1-92-162-90

Натрия гидроксид (едкий натр), чда

ГОСТ 4328

Спирт этиловый ректификованный технический

ГОСТ 18300


Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs