МУК 4.1.1472-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути
в биоматериалах животного и растительного происхождения
(пищевых продуктах, кормах и др.)
Дата введения 2003-06-30
1. РАЗРАБОТАНЫ: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана Минздрава России (Т.В.Юдина, Н.Е.Федорова, М.В.Егорова, В.Н.Волкова); Научно-производственной экологической фирмой "ЭкОН" (С.Ю.Гладков, Е.А.Гладкова, И.В.Шебелова).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30 июня 2003 г.
5. ВВЕДЕНЫ ВЗАМЕН МУК 4.1.005-4.1.008-94 "Определение содержания ртути в объектах окружающей среды и биологических материалах".
Настоящие методические указания устанавливают атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций ртути в твердых биоматериалах животного и растительного происхождения (пищевых продуктах, кормах и др.) в диапазоне концентраций 0,001-10,0 мг/кг.
Методика обеспечивает выполнение измерений (во всем диапазоне измерений) с погрешностью, не превышающей ±20% при доверительной вероятности 0,95.
Определение основано на "мокрой" (кислотной) минерализации проб, восстановлении ионов ртути, содержащихся в растворе, до элементного состояния под действием химического восстановителя, переводе ртути в газовую фазу и последующем количественном определении методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии.
Нижний предел измерения концентраций ртути в растворах минерализованных проб пищевых продуктов и биосред - 0,00005 мг/дм.
Измерению мешают ионы йода при их содержании в растворе минерализованной пробы в концентрациях превышающих 10 мг/дм, селена и свинца - при их содержании в растворе минерализованной пробы в концентрациях превышающих 0,1 мг/дм.
Допустимые уровни ртути (СанПиН 2.3.2.1078-01):
- мясо (в т.ч. полуфабрикаты), продукты из мяса всех видов убойных животных, консервы, колбасные изделия, яичный белок, сыры, зерно продовольственное, крупа, мука - 0,03 мг/кг;
- субпродукты убойных животных (печень, почки, язык, мозги, сердце), консервы из субпродуктов, икра и молоки рыб и продукты из них - 0,2 мг/кг; печень рыб - 0,5 мг/кг;
- хлеб, булочные изделия - 0,015 мг/кг;
- консервы из мяса птицы, яичные продукты сухие, шоколад и изделия из него, чай - 0,1 мг/кг;
- яйца, творог и творожные изделия, семена зернобобовых, макаронные изделия, бараночные, сухарные изделия, кофе, овощи, картофель, бахчевых, фрукты, ягоды, консервы из них - 0,02 мг/кг;
- сахар, сахаристые кондитерские изделия - 0,01 мг/кг;
- рыба - 0,3-1,0 мг/кг;
- грибы, орехи, семена масличных культур - 0,05 мг/кг.
3.1. Средства измерений
Универсальный ртутеметрический комплекс УКР-1 (варианты исполнения УКР-1МЦ или УКР-1М), сертификат об утверждении типа средства измерений R.U.C.31.010 N 7567 (НПЭФ "ЭкОН", г.Москва) | ТУ 4317-001-41987679-00 N Госреестра 13455-00 | |
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г типа ВЛР-200 | ГОСТ 24104 | |
Колбы мерные 2-1000-2, 2-500-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2 | ГОСТ 1770 | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см | ||
Цилиндры мерные, вместимостью 50 см | ГОСТ 1770 | |
Государственный стандартный образец состава раствора соли ртути (II), с массовой концентрацией ртути 1,00 мг/см | ГСО 7343-96 |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Вспомогательные устройства, материалы
Аквадистиллятор типа ДЭ-4-2 | ТУ 16-1-721-79 | |
Баня водяная лабораторная | ТУ 64-1-2850-80 | |
Воронка делительная ВД-3-10ХС | ||
Воронки химические В-75-110ХУ | ||
Индикаторная бумага универсальная | ||
Колбы конические Кн-5-100-29/32 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС, Кн-1-750-29/32 ТС, вместимостью соответственно 100, 500 и 750 см | ||
Колбы круглодонные КГУ-2-1-500-29/32ТС, вместимостью 500 см | ||
Плитка электрическая бытовая | ||
Фильтры обеззоленные "синяя лента" или мембранные с размером пор 0,45 мкм | ТУ 6-09-1678-83 | |
Холодильник водяной обратный ХIII-1-400-29/32 | ||
Шкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ - 2,5.2,5.2,6/2М-М01 | ТУ 16-531-099-78 | |
Штатив лабораторный | ТУ 64-1-707-76 |
Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
3.3. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Гидроксиламин гидрохлорид, чда | |
Калий двухромово-кислый (бихромат) | |
Калий марганцово-кислый (перманганат), хч | |
Калий надсерно-кислый (персульфат), чда | ГОСТ 4146 |
Кислота азотная, осч | |
Кислота серная, осч | |
Натрия борогидрид, хч или импортный | ТУ 1-92-162-90 |
Натрия гидроксид (едкий натр), чда | |
Спирт этиловый ректификованный технический |
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.